[发明专利]高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺。

背景技术

羟乙基纤维素（HEC）是用天然纤维素在溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得，目前，国内大部分企业生产的羟乙基纤维素（HEC）取代度一般只能达到1.5-2.0，产品在乳胶漆中的应用效果不好，乳胶漆的储存稳定性低，乳胶漆的涂刷过程中容易产生飞溅，所以目前国内具备规模的乳胶漆生产单位有80%采用进口的羟乙基纤维素。

发明内容

为解决上述存在的技术问题，本发明提供一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺，利用高碳烷基部分取代羟乙基纤维素（HEC）结构中的剩余羟基，提高高分子取代的均匀程度，提高产品的稳定性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺，由下述步骤实现：

1）粉碎：取1000质量份的精制纤维素粉碎、分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气除尘；

2）碱化：向反应釜内加入5000-12000质量份的醇溶液，搅拌，加入200-280质量份的片碱,升温到50-70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为15-35℃的情况下碱化0.5-1.5小时；

3）反应：向反应釜内加入10-50质量份的高碳烷基溴，搅拌30-60分钟，然后加入900-1300质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50-60℃的情况下反应0.5-3.5小时，第二阶段是在温度为65-80℃的情况下反应0.5-4小时，反应过程由计算机进行程序控制；

4）中和：在温度为40-60℃的情况下，用300-500质量份的酸溶液调整上述所得溶液的PH值为5.5-8.5，中和时间为0.5-1小时；

5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；

6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为20-35℃的情况下洗涤1-2小时；

7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。

8）干燥，包装。

所述的醇溶液可以为异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇。

所述的酸溶液可以为盐酸、草酸、醋酸、磷酸。

所述的高碳烷基溴可以为十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴。

本发明采用高碳烷基来改性羟乙基纤维素（HEC），大大提高了其羟乙基纤维素（HEC）在乳胶漆应用中的稳定性，减少了施工飞溅，其产品的耐霉性可以提高20%-30%，生产的乳胶漆货架期延长3-5个月，在乳胶漆中的使用效果完全可以达到国外同等水平；采用计算机控制技术，降低了工作人员劳动强度，同时减少了人工，提高了劳动效率和生产安全性。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：

实施例1：

1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；

2）碱化：向反应釜内加入5000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入280质量份的片碱,升温到50℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为35℃的情况下碱化0.5小时；

3）反应：向反应釜内加入50质量份的十二烷基溴，搅拌30分钟，然后加入1300质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50℃的情况下反应1.5小时，第二阶段是在温度为65℃的情况下反应3小时，反应过程由计算机进行程序控制；

4）中和：在温度为40℃的情况下，用500质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为5.5，中和时间为1小时；

5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；

6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为20℃的情况下洗涤2小时；

7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。

8）干燥，包装。

实施例2：