[发明专利]一种镁合金微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁合金表面处理方法，尤其是通过在电解液中添加一些硅溶胶，对镁合金表面进行处理的一种镁合金微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理工艺的技术方案。

背景技术

镁合金优点很多，但其耐蚀性较差，为了提高镁合金的耐蚀性，开发耐蚀性强的高纯合金或新型合金外，另一种有效的途径是对镁合金表面进行处理。现有的镁合金表面处理主要有化学转化处理、阳极氧化处理、涂覆金属或有机层、激光表面改性、物理/化学气相沉积以及热喷涂等。其中化学转化和阳极氧化是目前应用最为广泛的两种方法，微弧氧化是阳极氧化的发展方向，开发无污染的阳极氧化液正是这方面的重点。

微弧氧化又称微等离子体氧化，是通过电解液与相应的电参数的组合，在铝、镁、钛及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。

溶胶-凝胶法，又称Sol-Gel法，简称S-G法，是以无机物或金属醇盐作前驱体，液相混合均匀，水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

溶胶-凝胶法是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而构成的氧化物或其它化合物固体的方法。

采用微弧氧化与溶胶-凝胶对镁合金进行复合处理，能够有效地提高镁合金的耐蚀性、耐磨性和绝缘性，是一种急需开发研究的具有应用价值的新课题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有镁合金表面微弧氧化后，表面氧化复合膜层存在大量微孔的问题，并提供一种镁合金微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理工艺。

一种镁合金微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理工艺，其复合处理工艺包括如下步骤：

Ⅰ、镁合金基体预处理，采用浓度5%～15%氢氧化钠，浓度5%～15%磷酸钠，混合后的水溶液，处理温度为室温，处理时间20~60 s；

Ⅱ、配制微弧氧化溶液

电解液由微弧氧化基础溶液和硅溶胶组成，所述微弧氧化基础溶液由浓度为2～30%的硅酸盐水溶液组成；其硅溶胶添加量体积比为微弧氧化溶液的5～30%配制好待用；所述的硅溶胶是具有O-Si-O链状结构的溶胶；

Ⅲ、微弧氧化处理与溶胶-凝胶复合处理

所述的微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理处理采用交流电源或直流电源；

交流电源为：将经A步骤处理的镁合金基体作为阳极或阴极，置于上述经Ｂ步骤配制的微弧氧化溶液中，溶液温度为0～60℃，电流密度为5～30mA/cm²，氧化时间为10~20min；

直流电源为：将经A步骤处理的镁合金基体作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，置于上述经B步骤配制的微弧氧化溶液中，溶液温度为0～60℃，阳极电流密度为5～30 mA/cm²，氧化时间为10～20min；

待氧化完成后取出镁合金基体，并进行冲洗、烘干处理得到含有氧化膜层的镁合金工件。

所述的镁合金基体是铸造成型或者塑性成型的镁基合金构件。

本发明提出的一种镁合金微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理工艺。将溶胶-凝胶这种用于制备粉体、薄膜涂层材料的工艺引入到镁合金的微弧氧化处理工艺中，再在微弧氧化电解液中添加硅溶胶，利用硅溶胶在镁合金表面的吸附作用，以及镁合金微弧氧化过程中特有的火花现象产生的大量热量将硅溶胶颗粒固化，同时与微弧氧化镁合金表面的氧化-还原反应共同形成一层具有硬度高、耐蚀性能好、绝缘性强的复合陶瓷膜层。

本发明技术方案所形成的复合膜层中硅元素含量较高，通过调整基础溶液的组分和硅溶胶的添加量，可得到硅元素含量为10～30 wt.%的微弧氧化复合膜层。

与现有技术相比，本发明技术方案所采用的电解液以硅酸盐系为主，并添加了一定量的硅溶胶的碱性环保型阳极氧化体系，是不含铬、氟等物质的安全环保型电解液，而且电解液组成简单、环保，复合膜层硬度更高，绝缘性能更好，耐腐蚀性能、耐磨性能和抗氧化性能更强的特点。

附图说明

图1是本发明微弧氧化装置的结构示意图。

图中：1：试样；2：温度计；3：搅拌器；4：不锈钢；5：冷却水；6：冷却容器；7：控制电源。

图2是本发明AZ91D镁合金在微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理后的表面复合膜层的断面形貌照片。

图3是本发明AZ91D镁合金在微弧氧化与溶胶-凝胶复合处理后的表面复合膜层的XRD图。