[发明专利]一种铝合金腐蚀加工溶液中硫化钠的分析方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种硫化钠的分析方法，尤其是一种铝合金腐蚀加工溶液中硫化钠的分析方法。

背景技术

腐蚀加工，是一种相当古老的非传统加工工艺，它是将金属材料要加工的部位暴露在化学介质中进行腐蚀，不需加工的部位则保护起来，从而获得零件所需要的形状与尺寸。铝合金腐蚀加工是现代材料加工方法中一种必不可少的加工方法，对成型零件加工可靠又有效，以其加工无应力的特点，应用越来越广，现代加工结构中铝合金零部件所占比例很高，腐蚀加工技术日趋成熟。在最尖端的工业中，腐蚀加工已成为制造飞机，外太空飞行器，导弹等的大型整体结构件的标准加工方法；在现代电子工业中，尤其是各种集成芯片的制作上，腐蚀加工是其它加工方法所不可替代的；在普通民用领域，越来越多的电子机壳、仪表盘、铭牌等都大量采用腐蚀加工方法来进行制作，以提高其产品的装饰性及档次，增强其产品在市场中的竞争力。

硫化钠是铝合金腐蚀加工中槽液的主要成分之一，它在腐蚀加工中既是光亮剂又是腐蚀剂，可以起到沉淀铜离子、锌离子等作用。铝合金腐蚀加工是在高温、通空气搅拌的条件下进行，腐蚀液中的硫化钠容易被氧化。实际生产中，铝合金腐蚀加工槽液中的硫化钠存在消耗量过大的问题，影响铝合金的腐蚀均匀性，从而严重影响铝合金化铣加工的精度控制，生产过程中需要不断向槽液中添加硫化钠，所以准确分析槽液中硫化钠的浓度十分重要。

目前铝合金腐蚀加工液中的硫化钠含量分析比较普遍的方法是采用碘滴定法和重铬酸钾氧化法，这两种方法分析误差比较大，尤其是当槽液中铝浓度较高时，分析误差很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝合金腐蚀加工溶液中硫化钠的分析方法，采用该分析方法可以准确地分析出槽液中的硫化钠含量。原理是用硝酸将槽液中的S^2-氧化成SO₄^2-，用BaCl₂沉淀SO₄^2-，再称量BaSO₄的质量。

本发明是这样来实现的，分析步骤为：

（1）试剂准备：配制质量分数10%分析纯BaCl₂溶液，并过滤，质量分数36~38%浓盐酸、质量分数65~68%浓硝酸；

（2）取样处理：移取20 mL HCl于250 mL锥形瓶中，再移取5 mL HNO₃于锥形瓶中并摇匀，移取经静置过后槽液的澄清部分5 mL缓慢滴入锥形瓶中并不断摇匀；

（3）煮沸：为保证S^2-全部转化成SO₄^2-，将溶液加热煮沸2~3 min;

（4）沉淀：待锥形瓶中溶液冷却至室温时，用定性分析滤纸过滤，过滤完后并反复冲洗滤纸5~6次，加热溶液至沸腾，滴加10%BaCl₂溶液30 ml，煮沸4~5 min；

（5）过滤：待溶液冷却至室温时，采用双层定量分析滤纸过滤，过滤后应反复冲洗滤纸8~10次，过滤前滤纸经过烘箱烘干，烘干温度为80±2℃，时间2 h；

（5）烘干沉淀：将滤纸放置于80±2℃烘箱中干燥2~3 h，待烘箱温度降到室温时称量滤纸和沉淀的质量；

（7）溶液中硫化钠含量计算公式如下：

式中：

     m₁——经烘干后硫酸钡和滤纸的质量， g；

m₂——滤纸过滤前经烘干的质量， g。

本发明公开了一种铝合金腐蚀加工溶液中硫化钠的分析方法，其分析过程简单、方便、准确、稳定性好。

具体实施方式

实施例一：化铣液的基础工艺配方：

NaOH：             180 g/L

Na₂S：              25.9921 g/L

三乙醇胺（TEA）：   40 g/L

添加剂HX101：      0.3 g/L

铝离子：            10 g/L

分析步骤：

（1）取样处理：移取20 mL HCl于250 mL锥形瓶中，再移取5 mL HNO₃于锥形瓶中并摇匀，移取5 mL澄清槽液缓慢滴入锥形瓶中并不断摇匀；

（3）煮沸：将溶液加热煮沸2~3 min;