[发明专利]一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统及方法有效
申请号: | 201110117090.9 | 申请日: | 2011-05-06 |
公开(公告)号: | CN102229553A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 张吉松;王凯;吕阳成;骆广生 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D201/04 | 分类号: | C07D201/04;C07D223/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重排 环己酮 制备 己内酰胺 系统 方法 | ||
1.一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统,其特征在于,该系统由环己酮肟加液罐(1)、发烟硫酸加液罐(2)、第一微混合器(3)、第二微混合器(4)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)构成;酮肟加液罐(1)通过管道分别与第一微混合器(3)、第二微混合器(4)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)相连;发烟硫酸加液罐(2)与第一微混合器(3)两连;第一微混合器(3)依次与第二微混合器(4)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)串联相连。
2.一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
a、将环己酮肟溶解在惰性溶剂中,配成环己酮肟质量分数为1-18%的溶液,加入到环己酮肟加液罐(1);
b、将发烟硫酸作为分散相,环己酮肟溶液作为连续相,分别通过发烟硫酸加液罐(2)和环己酮肟加液罐(1)注入第一微混合器(3),快速混合并引发贝克曼重排反应;
c、将经过贝克曼重排反应后的混合物依次通入第二微混合器(4)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6),与第二微混合器(4)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)中与补加的环己酮肟溶液混合继续反应;
d、从最后一个微混合器流出的反应物料经管道熟化40-120s后送去水解反应,分离惰性溶剂和己内酰胺。
3.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述惰性溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷或它们的混合物。
4.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法,其特征在于,步骤b和c中所加发烟硫酸与环己酮肟的总的摩尔比为0.6-2。
5.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法,其特征在于,步骤b和c中发烟硫酸的进料温度为70-110℃,环己酮肟溶液的进料温度为70-110℃。
6.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法,其特征在于,第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器与第四微混合器中环己酮肟溶液的加料量的质量比为(0.4-0.8)∶(0.2-0.5)∶(0-0.2)∶(0-0.2)。
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