[发明专利]一种快速制备LiFePO4正极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201110117534.9 申请日: 2011-05-06
公开(公告)号: CN102225752A 公开(公告)日: 2011-10-26
发明(设计)人: 黄富强;刘战强;陈海杰;唐宁锋 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/1397
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 制备 lifepo sub 正极 材料 方法
【说明书】:

技术领域

本方法涉及一种快速制备锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,以此方法可在5min-60min内快速制备出结晶良好的LiFePO4正极材料,属于锂离子电池正极材料制备领域。

背景技术

当前,通讯和交通工具等产品往往具有强大的能量动力消耗,这就对能源存储技术提出了新的挑战,锂离子电池技术是受到普遍关注的储能方案之一。锂离子电池是迄今为止最先进的可充电电池,它具有能量密度高、充放电电压平台且稳定,比容量大、自放电率低,是最有前途的化学电源之一。电极材料的不断进步一直是推动该项目技术向前发展的关键,先进电极材料构成了目前锂离子电池更新换代的核心技术。

目前广泛应用的锂离子电池正极材料是LiCoO2,但由于钴有毒、资源储量有限价格昂贵,且LiCoO2材料作为正极材料组装的电池安全性和热稳定性不好,满足不了动力电池的技术要求。曾经被给予希望的LiNiO2和LiMn2O4至今未有较大突破,LiNiO2虽然具有较高的容量,在制备上存在较大困难,难以合成纯相的该物质,存在一定的安全问题。

磷酸铁锂(LiFePO4)由于其原料来源广泛、价格便宜(约为钴酸锂的1/5)、无毒、对环境友好、无吸湿性,理论比容量高(~170mAh/g),具有相对适中的工作电压(3.25V vs.Li+/Li)。不仅兼顾了LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2材料的优点,特别是其热稳定好、优越的安全性能、循环性能好和比能量高等突出优点,成为锂离子动力电池正极材料的首选材料。目前政府超出行业预期地大力推广新能源汽车,以磷酸铁锂电池为动力的混合动力汽车将成为下一阶段新能源汽车的主流。

但目前产业界生产制备LiFePO4材料主要采用传统固相烧结法,该方法需要将原料在700℃左右烧结数小时,制备工艺周期长、能耗高;此外该方法得到的活性材料晶粒尺寸较大,不利于实现较好的组装电池性能。

发明内容

本发明目的在于提供了一种快速得到LiFePO4正极材料的制备方法,利用该方法可缩短LiFePO4正极材料制备周期、降低能耗。具体实施可以采取如下方法:

a)材料制备

方法一:

本发明采用锂源、有机添加剂、铁源、磷酸根源按摩尔比0.95-1.05∶0.2-2∶1∶0.95-1.05研磨均匀;压片后置于双坩埚装置内,双坩埚的夹层和四周填充活性碳材料,并于250-400℃炉子中预烧0.5h-3h。得到的前驱物经再次研磨压片后置于双坩埚装置内,然后快速转移至800□C-1050℃的炉体内烧结,烧结时间为5min-30min,取出冷却至室温得到LiFePO4正极材料。

方法二:

本发明采用锂源、有机添加剂、铁源、磷酸根源按摩尔比0.95-1.05∶0.2-2∶1∶0.95-1.05研磨均匀后压片后置于双坩埚装置内,双坩埚的夹层和四周填充活性碳材料。然后不经过方法一所述的预烧而直接快速转移至800℃-1050℃的炉体内烧结,烧结时间为5min-30min、取出冷却至室温得到LiFePO4正极材料。

其中方法一和二的锂源可以是LiOH·H2O、LiCO3、Li3PO4、醋酸锂和草酸锂中的任一种或者多种的混合物;有机添加剂可以是蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、淀粉、抗坏血酸中的任一种或多种的混合物;铁源可以是FeO、草酸铁、二茂铁、葡萄糖酸亚铁中的任一种或多种的混合物;磷酸根源可以是NH4HPO4、Li3PO4、LiH2PO4的一种或多种的混合物。双坩埚装置的坩埚夹层和四周填满活性碳材料,以有效地阻止了原材料的氧化。

b)样品表征与性能评价

①、形貌表征

对本发明所得样品通过扫描电镜(JSM-6510)观察薄膜表面形貌;通过X-射线粉末衍射仪(Bruker-AXS/D8 Advance)分析物相。

②、电学性能表征

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