[发明专利]一种纯化α-倒捻子素的方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，涉及一种纯化α-倒捻子素的方法。

背景技术：

α-倒捻子素(α-mangostin，α-MAG)，俗称α-山竹黄酮，化学名称1，3，6-三羟基-7-甲氧基-2，8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮，分子式C₂₄H₂₆O₆，分子量410.47，分子结构式：

山竹属于藤黄属植物的果实，又叫莽吉柿、倒捻子、凤果，是一种热带水果，山竹果壳治疗痢疾、疟疾、扭伤、伤寒、溃疡、皮肤感染，消炎杀菌和帮助伤口愈合的民间传统用药。其中有效成分α-倒捻子素具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗癌以及抗艾滋作用，近年来备受人们关注。

现有提取分离α-倒捻子素方法，多用采用乙醇提取→氯仿或乙酸乙酯萃取→硅胶柱分离。专利(专利号CN101525328)“从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法”，该专利公开的方法是：(I)提取；(II)浓缩：将上述每次的提取液合并，减压浓缩，得浓缩液；(III)乙酸乙酯萃取；(IV)硅胶柱层析；(V)粗结晶；(VI)重结晶。专利(专利号：201010181155)“一种倒捻子素的制备方法”，该专利公开的方法是：取山竹子果壳，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加到聚酰胺层析柱上，以体积比为8∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。粗提物的提取方法，还有采用大孔树脂纯化的，如文献“吸附树脂对山竹黄酮化合物吸附特性的研究”。如上所述，现有纯化α-倒捻子素的方法，存在两种问题：一是含量高但工艺复杂；二是工艺简单但含量低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种纯化α-倒捻子素的方法，工艺操作简单，所得产品含量高。

本发明技术解决方案如下：

一种纯化α-倒捻子素的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取山竹壳粉碎，加3-10倍量60-80％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入双水相溶剂系统萃取，收集有机相浓缩，得浓缩液；

2)浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集流分减压浓缩，放置结晶；

3)结晶物滤出用混合溶液溶解重结晶，干燥即得α-倒捻子素。

所述步骤1)中的双水相溶剂系统为乙醇、水、硫酸铵，混合比例4∶5∶5。

所述步骤2)中采用的乙醇溶液梯度洗脱为：4-5倍量20-30％乙醇溶液→4-6倍量50-70％乙醇溶液。

所述步骤3)中采用的混合溶液为：石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比(3-4)∶(5-6)∶5∶3，取上相。

本发明的技术优势在于采用双水相萃取替代毒性有机试剂萃取，操作安全、环保；聚酰胺分离和混合溶液结晶替代硅胶柱层析，使工艺易于重现和放大，实现了高含量α-倒捻子素产品的工业化，为开展α-倒捻子素更广泛用途奠定了基础。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取山竹壳粉碎，称量10kg，加10倍量80％乙醇溶液加热至60℃，浸泡2小时，滤过液体，再加3倍量80％乙醇加热至60℃提取2小时，提取2次，合并滤液减压浓缩，得浓缩液。取乙醇、水、硫酸铵，按比例4∶5∶5混合，加入浓缩液管式离心，收集有机相浓缩，浓缩液加水分散，加入2L聚酰胺柱吸附，依次用8L30％乙醇溶液→12L50％乙醇溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按4∶6∶5∶3比例混合，取上相溶液溶解粗结晶，回流饱和溶解，滤过放置结晶，重结晶2次，滤出结晶物干燥，得黄色粉末213g，经高效液相检测，α-倒捻子素含量为92.4％。

实施例2：