[发明专利]一种天南星黄酮类提取物的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药有效成分的提取技术领域，具体的说，涉及一种天南星黄酮类提取物的制备方法。

背景技术：

天南星是天南星科天南星属植物天南星Arisaema erubescens(Wall)Schott，异叶天南星A.heterophyllum Blume，东北天南星A.amurense Maxim的干燥块茎，我国以云南为主产，是临床燥湿化痰，祛风止痉，散结消肿的常用药，用于顽痰咳嗽，胸膈胀闷，眩晕，中风，口眼歪斜，癫痫及破伤风等，外用治疗臃肿及蛇虫咬伤。药理研究表明天南星具有抗肿瘤、抗惊厥、镇痛镇静、祛痰、抗心律失常、抗菌、杀灭钉螺作用等。其主要的化学成分为苷类、生物碱、氨基酸、凝集素类、脂肪酸和甾醇类。从天南星药材中分离精制的总黄酮及其主要成分夏佛托苷经药效学研究表明其具有抗缺血、保护神经细胞的作用，因此可作为天南星的有效部位和有效成分之一。杜树山等通过实验发现天南星黄酮类小、中、大剂量能显著降低MCAO模型大鼠脑梗塞范围，与模型组比较有非常显著差异，提示总黄酮对局灶性脑缺血有保护作用。

现有提取天南星黄酮的技术有：

1、中国专利(申请号200910236536.2)公开的方法“含有夏拂托苷的黄酮类提取物及其应用”，采用醇提水沉、大孔树脂吸附、浓缩干燥，得到总黄酮，该方法使用大量有机溶剂，所得黄酮含量较低，多为30％左右。

2、杜树山等发表的文献“天南星黄酮成分的研究”中采用80％乙醇提取，依次用石油醚、乙醚提取，母液通过聚酰胺柱，水洗液通过大孔树脂AB-8，再通过聚酰胺、凝胶柱等柱色谱及制备液相分离的到黄酮单体化合物，该方法使用了大量试剂、反复使用固体填料柱色谱，操作繁琐、样品损失大、回收率低、成本高，仅适合实验室成分分析研究，不适合工业化生产。

发明内容：

本发明要解决的问题是针对以上的不足，提出一种天南星黄酮类提取物的制备方法，利用该方法萃取的提取物回收率高、操作简单、安全无毒。

为解决以上技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种天南星黄酮类提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a.原料准备：将天南星块茎粉碎、过筛，随后装入超临界萃取釜中；

b.超临界CO₂萃取：使用超临界CO₂作为溶剂，60-90％的乙醇或丙酮作为夹带剂，夹带剂与溶剂用量比为5∶95-15∶85，进行天南星的超临界萃取，萃取压力为22-45MPa，温度为30-50℃，CO₂流量控制在8-20L/h，萃取时间为3-4h；

c.分离：将萃取后的天南星块茎粉末置于分离釜中解析，使用超临界CO₂作为溶剂，调节分离釜压力为7-12MPa，温度为30-45℃，CO₂流量控制在8-20L/h，收集萃取物；

d.大孔树脂柱层析：将上述萃取物加热水分散，与大孔树脂混合均匀，静置4-24小时，过滤，低温烘干，再以醇水溶液回流提取，过滤，滤液减压浓缩，喷雾干燥即得产品。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：采用超临界流体萃取条件温和、可控，避免使用有毒溶剂、安全，操作简单，成本低，产品得率高。

具体实施方式：

实施例1：

取10kg天南星块茎用粉碎机粉碎成粗粉，过50目筛，随后装入超临界萃取釜中，密封，以超临界状态的CO₂作为萃取溶剂，萃取压力为22MPa，温度为34℃，萃取时间为4h，CO₂流量为10L/min，夹带剂70％乙醇与超临界CO₂用量比为5∶95。将萃取后的天南星块茎粉末置于分离釜中解析，使用超临界CO₂作为溶剂，调节分离釜压力为8MPa，温度为30℃，CO₂流量为10L/h，收集萃取物，萃取物加热水分散，与大孔树脂混合均匀，静置12小时，过滤，低温烘干，再以50％乙醇水溶液回流提取1h，过滤，滤液减压浓缩，喷雾干燥即得成品12.1g，其总黄酮含量为56.77％。

实施例2：