[发明专利]一种制备催化膜的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备催化膜的装置及方法，属于制备催化膜设备技术领域。 

背景技术

化学反应是化学工业的核心，大约90％的化工生产过程与催化反应有关。催化剂是催化技术的关键和核心，对有关催化的工程与技术起着不可忽视的支撑作用。纳米催化剂由于其颗粒粒径小，比表面积大、表面缺陷多，表现出优异的催化性能，引起人们的广泛关注。 

纳米催化剂在液相催化反应中，可分为悬浮态和负载型。据报道，悬浮态的催化剂催化效率要高于负载型催化剂，但存在细小催化剂颗粒与反应产物难分离的问题。催化剂若不能与产品彻底分离，不仅造成催化剂流失，还影响产品质量。为解决此类问题，研究者设计开发了催化-陶瓷膜分离耦合技术。专利CN02137865.7公开了一种膜分离方法，可以有效地解决非均相悬浮态纳米催化反应中纳米催化剂分离回收的难题。但由于纳米催化剂在膜表面的吸附及反应对膜表面产生污染，导致催化效率下降，膜通量降低，进而影响催化反应。若将催化剂活性组份担载在膜的表面上或浸入膜孔内，构成催化膜，即可避免细小催化剂与产品分离的瓶颈问题。 

催化膜制备通常是将钯、铂、镍等活性组份通过表面浸渍、离子交换、有机金属化学蒸汽沉积(MOCVD)等方法负载在膜的表面上(催化剂或以颗粒形式均匀分布在膜上或以薄膜的形式附在多孔膜支撑体上)或浸入膜孔内。采用上述方法制备的催化膜，催化剂主要负载于具有较高比表面积的膜表面，而难于附着于低比表面积的膜表面或者进入到膜孔中。Desalination，2002，144，411报道采用离子交换法在非对称陶瓷膜(α-Al₂O₃支撑体，表层γ-Al₂O₃，膜厚1.8um)制备钯催化膜，钯只负载于γ-Al₂O₃，而α-Al₂O₃无负载。 

若强制将含有催化活性组分的溶液流经膜表面及孔道，则可以使活性组分沉积于孔道中，增加催化剂在陶瓷膜表面及孔道中的负载量，提升催化膜的催化性能。 

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种制备催化膜的装置，本发明的另一目的是提供了一种利用上述装置制备催化膜的方法；本发明是在特定装置中强制将含有催化活性组分的溶液流经膜表面及孔道，提高活性组分的负载量及催化膜的催化效率，且可以使用此装置对催化膜的催化性能进行表征。 

本发明的技术方案为：一种制备催化膜的装置，由膜组件、泵和原料液槽组成：其中膜组件由内管和外管组成，内管内放置陶瓷膜管，并用密封圈与上封头、密封圈与下封头分别 密封，内管的下侧和上侧分别开有进料口和出料口，下封头底部开有进料口，上封头顶部开有出料口，外管的下侧和上侧分别开有水浴或油浴进口和水浴或油浴进口出口，原料液槽外设有水浴或油浴保温夹套，夹套的下侧和上侧分别开有水浴或油浴进口和水浴或油浴出口，原料液槽顶部设有三个孔，原料液槽下侧设有原料液槽出料口；其中：原料液槽的水浴或油浴出口与外管的下侧的水浴或油浴进口相连；原料液槽的出料口与泵相连，泵连接流量计，之后分为两个支路：第一个支路与阀门K连接，阀门K与内管的进料口G连接，上封头出料口I通过阀门L与原料液槽相连接；第二个支路与阀门J相连接，阀门J与下封头进料口F相连接，内管的出料口H通过阀门M与原料液槽相连接。 

上述的原料液槽底部设有搅拌子；原料液槽顶部设有三个孔，其中左右两边的孔为进料循环液口，中间的孔用于放置温度计。 

本发明还提供了一种利用上述装置制备催化膜的方法，用泵将含有催化活性组分的盐溶液循环流经陶瓷膜，活性组分吸附于陶瓷膜管表面及孔道中，此过程为陶瓷膜管的浸渍阶段，再经还原负载于陶瓷膜管表面及孔道中的活性盐组份后制备出催化膜，其具体步骤为： 

A.首先将阀门K和L打开，关闭阀门M和J，启动泵，将放置在原料液槽中的催化活性组分盐溶液打入内管进料口G进入内管与陶瓷膜管的环隙，然后流经陶瓷膜管的孔道进入到陶瓷膜管的内管中空部位，通过上封头出料口I回到原料液槽中； 

或者为：首先打开阀门M和J，关闭阀门K和L，催化活性盐组份溶液通过下封头进料口F进入到陶瓷膜管的内管中空部位，然后流经陶瓷膜管的孔道进入到内管与陶瓷膜外壁的环隙，通过内管出料口H回到原料液槽中； 

B.按A.过程相同的操作步骤，循环流动还原剂溶液，还原活性组分，然后用去水清洗整个管路及催化膜。