[发明专利]一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于无机化工材料制备技术领域，尤其涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法。

背景技术

晶须是一种纤维状的单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比在5～1000以上，直径通常在20nm～100μm之间。晶须强度接近于完整晶体的理论值，因此它具有优良的耐高温、耐高热、很高的杨氏模量和强度、高硬度等特性。它作为新兴复合材料的增强剂，主要应用于航空航天、机械、汽车等行业。通过目前所掌握的资料，硼酸铜铝晶体主要用于有机催化剂，还未见有关硼酸铜铝晶须的制备方面的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、高收率的新型硼酸铜铝晶须的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；

(2)将所述含铜化合物粉末与水按1∶1～20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液；

(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40～200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40～200℃烘箱中干燥1～12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的Cu∶Al∶B的摩尔比为1∶1～4∶2～5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13∶3～26；

(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至750～1050℃，保温1～6小时后，自然冷却，得到烧结产物；

(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；

(6)将所述粗产品固体粉末在40～200℃下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。

所述步骤(1)中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。

所述步骤(1)中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。

所述步骤(1)中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。

所述步骤(3)中的助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，这不仅丰富了晶须的种类，也为以后对于硼酸铜铝晶须的研究工作提供了参考。

2、采用本发明方法获得的硼酸铜铝晶须产品微观形貌较好、产品纯度高、收率高。对产物进行扫描电子显微镜(SEM)(日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析显示，可以发现本发明产品所得产物为长度5～100μm、直径100nm～5μm的晶须(参见图1、2)；经XRD衍射分析(荷兰帕纳科公司生产的X’Pert PRO型X-ray衍射仪，Cu靶，2θ＝5°～80°，电流30mA，电压40kV)，晶须分子式为Cu₂Al₆B₄O₁₇，基本上不含其它杂质项，说明晶须纯度较高(参见图3)，产率可达到90％以上。

3、由于本发明原料易得、混料均匀，且反应条件温和，因此，制备成本较低。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1、图2分别为本发明硼酸铜铝晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。

图3为本发明硼酸铜铝晶须的X射线粉末衍射(XRD)谱图。

具体实施方式

实施例1  一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。

(2)在50ml烧杯中，将1.68g含铜化合物粉末与水按1∶1的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液。

(3)将3.51g含铝化合物粉末、1.30g含硼化合物粉末和3.50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在40℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40℃烘箱中干燥12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。