[发明专利]一种瓜馥木碱甲的制备方法无效
申请号: | 201110117935.4 | 申请日: | 2011-05-06 |
公开(公告)号: | CN102241682A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D491/056 | 分类号: | C07D491/056 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 瓜馥木碱甲 制备 方法 | ||
1.一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)提取:将瓜馥木药材粉碎,加入5~20倍量的乙醇液回流或渗漉提取1~2次,每次0.5~5h,合并得提取液;
2)除杂:将上述提取液浓缩至小体积,加入2~5倍量1%盐酸溶液稀释,滤过,再加入碱液将稀释液调至pH9~11,加等量二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得瓜馥木总碱;
3)纯化:将上述瓜馥木总碱采用高速逆流色谱法分离纯化,设定色谱仪转速为800~1000r/min,流速为1~10ml/min,收集流出液,回收试剂,真空干燥得产品。
2.如权利要求1所述的一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤1)中乙醇液为60~80%乙醇水溶液。
3.如权利要求1所述的一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤2)中提取液浓缩至密度1.3~1.8g/ml。
4.如权利要求1所述的一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤2)中的碱性溶液为2~4mol/L的氨水溶液。
5.如权利要求1所述的一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的高速逆流色谱法采用的溶剂系统是氯仿-甲醇-pH3.6醋酸盐缓冲液(8~11∶10~13∶15~20)。
6.如权利要求5所述的一种瓜馥木碱甲的制备方法,其特征在于所述的溶剂系统制备方法为:将氯仿-甲醇-pH3.6醋酸盐缓冲液按上述比例量取,混合均匀后静置,放出上层作为固定相,下层作为流动相,将瓜馥木总碱用下相溶解。
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