[发明专利]一种千里光菲灵碱的提取方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，具体来说是一种千里光菲灵碱的提取方法。

背景技术：

千里光菲灵碱，属吡咯生物碱类化合物，小菱形片状结晶，易溶于氯仿、氯化乙烯，微溶于乙醇、丙酮，难溶于乙醚、石油醚。来源于菊科千里光属植物千里光的干燥全草，动物实验显示具有解痉作用，对氨甲酰胆碱(Carbachol)引起大鼠及兔的离体肠管的痉挛有较强的解痉作用。

千里光是我国应用历史悠久的常用中药。本品以千里光之名始载于《本草拾遗》，味苦、辛，性寒，具有清热解毒，明目退翳，杀虫止痒之功效。主治流感、上呼吸道感染、肺炎、急性扁桃腺炎、腮腺炎、急性肠炎、菌痢、黄疽型肝炎、胆囊炎、急性尿路感染、目赤肿瘤翳障、痈肿疖毒、丹毒、湿疹、干湿癣疮、滴虫性阴道炎、烧烫伤等症。主要分布于我国浙江、江苏、安徽等地，广西、云南也有分布。多年来，国内外学者研究表明千里光主要含有以下几类成分：黄酮类、酚酸类和生物碱类。千里光的药理作用主要集中在以下几个方面：抗菌、抗钩端螺旋体、抗滴虫、保肝、抗氧化及自由基清除活性、HIV抑制作用。对千里光属不同种植物的二次代谢产物研究表明，吡啶咯里西吮类生物碱(即pyrrolizidine alkaloids)是该植物的主要化学成分之一。有文献报道PA存在于千里光属植物的全草，总生物碱含量一般不超过7％。种子、果实、叶中含量较多，自然干燥的叶和细茎中PA含量可占干重的10％左右。在该属植物生长成熟阶段(即花蕾形成期)，PA含量达到峰值。

针对千里光S.scandens中PA的研究并不多，Batra等从Darjeeling产的该种植物中分得光碱(Senecionine)和千里光菲灵碱(Seneciphyllin)。

现有千里光菲灵碱的提取方法较为复杂，多采用毒性有机试剂提取，再经过硅胶柱或氧化铝柱分离，整个工艺难以工业化。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种千里光菲灵碱的提取方法，工艺操作简单，生产成本较低。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)取千里光药材原料，粉碎至20-40目，加入90％乙醇溶液回流提取2～3次，合并提取液；

(2)上述提取液加入其体积的0.8-1％的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏；

(3)上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，过滤得到结晶；

(4)上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。

所述步骤(3)中酸水为3-5％的盐酸或硫酸水溶液。

所述步骤(3)中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。

所述步骤(3)中碱性醇溶液为pH9-11的乙醇溶液，浓度为70-85％

综上所述，本发明存在以下优点：高醇提取杂质少、易过滤；采用了交换树脂纯化，处理量大，工艺简单易操作，而且效果好于萃取，实现了工业化目的。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取千里光药材原料1kg，粉碎至20目，加入90％乙醇溶液回流提取3次，合并提取液，加入其体积的0.8％的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5％的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用4LpH11的75％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品5.3g，含量为88.7％。

实施例2：

取千里光药材原料1kg，粉碎至40目，加入90％乙醇溶液回流提取2次，合并提取液，加入其体积的1％的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5％的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用5LpH10的85％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品12.7g，含量为89.4％。

实施例3：