[发明专利]一种由香兰素制备原儿茶醛的方法

权利要求书

1.一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征步骤如下：

(1)向装有搅拌和冷凝回流装置的反应器中加入香兰素和溶剂，溶剂用量为1～10毫升/克香兰素；充分搅拌后加入脱甲基试剂，其用量与香兰素的摩尔比为香兰素∶脱甲基试剂＝1∶0.6～1.6；

(2)将反应器的温度保持在0～10℃；加入吡啶，吡啶用量为0.5～2.6毫升/克香兰素；

(3)将反应体系升温至30～90℃，反应2～16h；

(4)待反应体系温度降至室温后，搅拌条件下加入质量百分浓度为12％的稀盐酸，酸化至pH值为2～4，继续搅拌0.5～1.0h后停止反应；

(5)将反应液静置后用二氯甲烷萃取出水相中未反应的香兰素，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，回收未反应的香兰素；

(6)用乙酸乙酯萃取上述的萃余相，再经无水硫酸钠干燥、减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到原儿茶醛粗品；

(7)将原儿茶醛粗品溶于2～10倍质量的重结晶溶剂中，搅拌升温待原儿茶醛完全溶解后，加入1％～10％原儿茶醛粗品质量的活性炭；于70～80℃下搅拌0.5～1.0h，然后趁热过滤除去活性炭；待滤液冷却，晶体完全析出后，过滤得精制原儿茶醛。

2.如权利要求1所述由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征为步骤(1)中所述的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯或碳酸甲乙酯。

3.如权利要求1所述由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征为步骤(1)中所述的溶剂用量为2～5毫升/克香兰素。

4.如权利要求1所述由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征为步骤(1)中所述的脱甲基试剂为AlCl₃或ZnCl₂。

5.如权利要求1所述由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征为步骤(7)中所述的重结晶溶剂为水或甲苯。

6.如权利要求1所述由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征为步骤(7)中所述的活性炭为果壳活性炭、椰壳活性炭、煤质活性炭或木质活性炭。