[发明专利]螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料及其合成和应用方法有效
申请号: | 201110120304.8 | 申请日: | 2011-05-10 |
公开(公告)号: | CN102229623A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 解令海;黄维;赵杰;殷成蓉;谢国华;许辉;常永正;赵剑锋;仪明东;赵毅;刘世镛 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;H01L51/54 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 210003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螺芴氧杂蒽磷氧类电致 磷光 主体 材料 及其 合成 应用 方法 | ||
1.一种螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于该类材料为螺芴氧杂蒽的不同位置上引入了二苯基磷氧基团,其结构特征如下:
其中,R1、R2、R3和R4为二苯基磷氧基团或H原子。
2.根据权利要求1所述的螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于R1为二苯基磷氧基团,而R2、R3和R4为H原子,其结构如下:
3.根据权利要求1所述的螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于R1和R2为二苯基磷氧基团,而R3和R4为H原子,其结构如下:
4.根据权利要求1所述的螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于R3为二苯基磷氧基团,而R1、R2和R4为H原子,其结构如下:
5.根据权利要求1所述的螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于R3和R4为二苯基磷氧基团,R1和R2为H原子,其结构如下:
6.一种如权利要求2所述的螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料的制备方法,其特征在于化合物I的制备方法,具体制备步骤如下:
a.在150℃下,10倍当量的苯酚和2-溴-9-芴酮1在甲烷磺酸催化下反应2小时,然后用硅胶柱层析法对产物进行分离得到产物2;
b.将2溶解在四氢呋喃中,在-78℃下与正丁基锂进行卤锂交换反应1小时,形成锂盐3;
c.在-78℃下,将二苯基氯化磷加入上述反应体系中,低温下反应1小时,在室温下反应10小时。然后加水淬灭反应,并用二氯甲烷对反应物进行萃取,最后浓缩得到粗产物中含产物4;
d.将浓缩的产物加二氯甲烷溶解,加入2倍当量的双氧水进行氧化,反应10小时,产物用旋蒸仪进行旋干后用柱层析法进行分离,得产物5。
7.一种如权利要求3所述螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料,其特征在于化合物II的制备方法具体制备步骤如下:
a.在150℃下,10倍当量的苯酚和2,7-二溴-9-芴酮1在甲烷磺酸催化下反应2小时,然后用硅胶柱层析法对产物进行分离得到产物2;
b.将2溶解在四氢呋喃中,在-78℃下与正丁基锂进行卤锂交换反应1小时,形成锂盐3;
c.在-78℃下,将二苯基氯化磷加入上述反应体系中,低温下反应1小时,在室温下反应10小时。然后加水淬灭反应,并用二氯甲烷对反应物进行萃取,最后浓缩得到粗产物中含产物4和产物5
d.将浓缩的产物加二氯甲烷溶解,加入2倍当量的双氧水进行氧化,反应10小时,产物用旋蒸仪进行旋干后用柱层析法进行分离,得产物6和产物7,其质量比例为10∶1。
8.一种如权利要求3或4所述螺芴氧杂蒽磷氧类电致磷光主体材料的制备方法,其特征在于化合物III和化合物IV具体制备步骤如下:
a.在150℃下,10倍当量的苯酚和9-芴酮1在甲烷磺酸催化下反应2小时,然后用硅胶柱层析法对产物进行分离得到产物2;
b.将2溶解在四氢呋喃中,在-78℃下与正丁基锂进行卤锂交换反应1小时,形成锂盐3;
c.在-78℃下,将二苯基氯化磷加入上述反应体系中,低温下反应1小时,在室温下反应10小时。然后加水淬灭反应,并用二氯甲烷对反应物进行萃取,最后浓缩得到粗产物中含产物4和产物5;
d.将浓缩的产物加二氯甲烷溶解,加入2倍当量的双氧水进行氧化,反应10小时,产物用旋蒸仪进行旋干后用柱层析法进行分离,得产物6和产物7,其质量比例为1.5∶1。
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