[发明专利]一种生产酚吸附树脂的方法有效
申请号: | 201110120681.1 | 申请日: | 2011-05-11 |
公开(公告)号: | CN102229710A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 王金明;刘文飞;张勇;毛进池 | 申请(专利权)人: | 凯瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08J9/28;C08J3/24;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;刘俊玲 |
地址: | 062451 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 吸附 树脂 方法 | ||
1.一种酚吸附树脂的制备方法,是使用大孔离子交换树脂聚合废弃白球末为原料,包括以下步骤:
1).抽提
使用粒径范围在45-60目的大孔离子交换树脂废聚合白球为原料,将其加入溶剂油,在55~65℃进行抽提,蒸去白球中的致孔剂,烘干待用;
2).氯甲基化反应:
将步骤1)抽提过的白球加入到氯甲醚中,加入与白球同质量的无水氯化锌作催化剂,在25~35℃下进行氯甲基化反应,反应物摩尔比为1,得到氯球,控制氯球中氯含量在15-25%,反应结束后,氯球用水洗至无氯离子,烘干得到氯甲基化的氯球;
3).付-克反应后交联
将步骤2)得到的氯甲基化氯球用溶剂充分溶胀至体积不再变大,然后加入占氯球质量5-20%的苯酚,在路易斯酸的作用下反应,反应物配比为:氯球100g∶溶剂500ml∶路易斯酸10-50g,反应温度为80-110℃,接近溶剂的沸点温度,反应时间为4-10h,生成具有高比表面积的酚吸附树脂;
4).表面氟化
将步骤3)得到的酚吸附树脂80℃烘干至含水量小于10%,装填到玻璃交换柱中,以5-20ml/min的流量通入混合氟气0.5-2h,取出酚吸附树脂用去离子水浸泡24h,甩干装袋,即得到所述的酚吸附树脂。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述的大孔离子交换树脂废聚合白球选自市售的D006、D001、D307、D201或D301型号树脂的白球中的任意一种。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述的溶剂选自硝基苯、二硝基乙苯、二氯乙烷、甲苯或二甲苯中的任意一种。
4.权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的溶剂选自硝基苯或二氯乙烷。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述的路易斯酸为无水氯化铁、无水氯化铝、或无水氯化锌中的任意一种。
6.权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的路易斯酸为无水氯化铁。
7.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)所述的混合氟气是氟气含量大于10%体积百分比的混合氟气。
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