[发明专利]一种(甲基)丙烯酸苯乙醇酯类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110120943.4 申请日: 2011-05-11
公开(公告)号: CN102229529A 公开(公告)日: 2011-11-02
发明(设计)人: 张爱军 申请(专利权)人: 华诺森(武汉)生物医药技术有限公司
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/08
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王加岭;张庆敏
地址: 430074 湖北省武汉市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 丙烯酸 乙醇 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种(甲基)丙烯酸苯乙醇酯类化合物的制备方法,其特征在于,由通式(I)和(II)化合物通过酯化反应或酯交换反应制备目标化合物;

所述通式(I)化合物为:其中,R1为H或CH3;R2为OH、OCH3、OCH2CH3或OCH(CH3)2

所述通式(II)化合物为:其中,R3为H、OH、烷基或卤素,所述烷基优选C1-C6烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将通式(II)化合物、酸催化剂、阻聚剂混合并加入有机溶剂,升温至50~90℃;

(2)在步骤(1)所述温度下滴加通式(I)化合物,并通过常压回流或减压蒸馏除去反应生成的副产物;

(3)滴加完毕后保持所述温度至反应结束。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸催化剂为硫酸、磷酸、苯磺酸或对甲苯磺酸;所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚、叔丁基对甲酚、4-叔丁基邻苯二酚或2-叔丁基对苯二酚。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸催化剂与通式(II)化合物的用量为摩尔比0.02~0.4∶1,优选0.1~0.3∶1;所述阻聚剂与通式(II)化合物的用量为质量比0.1~3∶1000,优选0.1~1∶1000。

5.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯或环己烷;所述有机溶剂的用量为每克通式(II)化合物3~10mL。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述滴加时间为1~10小时,优选2~5小时。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述通式(I)化合物和通式(II)化合物用量为摩尔比1.0~3.0∶1。

8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括后处理步骤:反应结束后将反应体系降至室温,加入碱溶液至水相呈中性,有机相浓缩得目标化合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的水溶液;浓度为0.02g/mL至饱和。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述目标化合物减压蒸馏提纯,所述减压蒸馏的真空度为5-300Pa;蒸馏温度为50~90℃。

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