[发明专利]一种(甲基)丙烯酸苯乙醇酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201110120943.4 | 申请日: | 2011-05-11 |
公开(公告)号: | CN102229529A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 张爱军 | 申请(专利权)人: | 华诺森(武汉)生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王加岭;张庆敏 |
地址: | 430074 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 乙醇 化合物 制备 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸苯乙醇酯类化合物的制备方法,其特征在于,由通式(I)和(II)化合物通过酯化反应或酯交换反应制备目标化合物;
所述通式(I)化合物为:其中,R1为H或CH3;R2为OH、OCH3、OCH2CH3或OCH(CH3)2;
所述通式(II)化合物为:其中,R3为H、OH、烷基或卤素,所述烷基优选C1-C6烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将通式(II)化合物、酸催化剂、阻聚剂混合并加入有机溶剂,升温至50~90℃;
(2)在步骤(1)所述温度下滴加通式(I)化合物,并通过常压回流或减压蒸馏除去反应生成的副产物;
(3)滴加完毕后保持所述温度至反应结束。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸催化剂为硫酸、磷酸、苯磺酸或对甲苯磺酸;所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚、叔丁基对甲酚、4-叔丁基邻苯二酚或2-叔丁基对苯二酚。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸催化剂与通式(II)化合物的用量为摩尔比0.02~0.4∶1,优选0.1~0.3∶1;所述阻聚剂与通式(II)化合物的用量为质量比0.1~3∶1000,优选0.1~1∶1000。
5.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯或环己烷;所述有机溶剂的用量为每克通式(II)化合物3~10mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述滴加时间为1~10小时,优选2~5小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述通式(I)化合物和通式(II)化合物用量为摩尔比1.0~3.0∶1。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括后处理步骤:反应结束后将反应体系降至室温,加入碱溶液至水相呈中性,有机相浓缩得目标化合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的水溶液;浓度为0.02g/mL至饱和。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述目标化合物减压蒸馏提纯,所述减压蒸馏的真空度为5-300Pa;蒸馏温度为50~90℃。
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