[发明专利]一种利用微反应器合成1, 2, 4-三嗪类化合物的方法有效
申请号: | 201110121136.4 | 申请日: | 2011-05-11 |
公开(公告)号: | CN102229576A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 贾瑜;何雪琼;吕晓明;杨永泰;刘小锋;邓名莉;周亚明 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D253/065 | 分类号: | C07D253/065;C07D405/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应器 合成 三嗪类 化合物 方法 | ||
1.一种利用微反应器合成1, 2, 4-三嗪类化合物的方法,其特征在于,采用压力条件下的内径为微米级别的连续流动的管路式微反应器及其驱动装置;所述微反应器包括一长度为100-200厘米、内径为250-500微米的不锈钢微管道,一油浴池,以及一后压阀;反应物由驱动装置注入微反应器并在微管道内进行反应;反应时采用油浴池对微管道进行油浴加热,控制反应温度为140-180℃,反应体系的压力为72--78psi,该压力由后压阀提供;该后压阀设置于微管道的出口处前面、油浴池后面;反应的时间为2-10 分钟。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述驱动装置为一个微量微量注射泵,其中的 微量注射器容量为5 mL,流量控制精度为0.025-300 mL/h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:反应结束后,将反应液倒入一定量水中,然后用NaOH溶液调节pH=8-10,再用二氯甲烷萃取,合并有机相,减压下浓缩除去溶剂得粗产物;柱层析纯化得到产物,产率70-85%。
4.一种用于权利要求1所述方法的微反应器,其特征在于包括一长度为100-200厘米、内径为250-500微米的不锈钢微管道,一油浴池,以及一后压阀;油浴池用于对微管道进行油浴加热,后压阀设置于微管道的出口处前面、油浴池后面。
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