[发明专利]一种止血药物的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种止血药物的检测方法，特别是涉及一种用于止血的胶囊剂(致康胶囊)的检测方法。

背景技术

致康胶囊由大黄、黄连、三七、白芷、阿胶、龙骨(煅)、白及、没药(制)、海螵蛸、茜草、龙血竭等十四味中药材组成，具有协同作用，符合中药组方原则，达到标本兼治的目的。该制剂吸收了古方“七厘散”、“锡类散”、“腐尽生肌散”、“铁扇散”和“刀剪散”等经典古方之精华，具有“止血、促进组织修复、消炎”之功效。在全国各地医院临床应用过程中证明具有显著的临床疗效，深得广大医务工作者和患者的信任。

在现有的致康胶囊的检测方法中，未制定成份没药的TLC鉴别方法、土大黄苷的液相检测方法、大黄酚的含量检测方法、冰片含量的气相测定法，对黄连的薄层色谱鉴别方法中含有苯，易对人体和环境造成危害。为进一步控制该产品的质量，保证检测人员的身体健康，减少环境污染，需要对该产品的检测进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止血药物的检测方法，该检测方法能够有效控制药物的质量，使药物质量达到稳定、可控、高效及安全的标准，从而更好地满足医疗需要。

本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。

一种止血药物的检测方法，所述止血药物由大黄、黄连、三七、白芷、阿胶、龙骨、白及、没药、海螵蛸、茜草和龙血竭组成(即致康胶囊)，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的没药，其中，所述薄层色谱的条件包括：

采用体积比为28～35∶0.9～1.2，优选为30∶1的甲苯-醋酸乙酯作为展开剂；

采用加热显色，显色剂为1％w/v～5％w/v，优选为1％w/v的香草醛浓硫酸溶液，加热温度为80-120℃，优选为105℃。

在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的没药包括如下步骤：

取止血药物内容物3g，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，超声60分钟，滤过，滤液挥干，加水50ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，收集合并乙醚液，挥干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没药对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液；再取不含没药的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液；吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为30∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的1％香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。上述鉴定方法阴性无干扰，样品重性形良好，可以作为鉴别致康胶囊中没药的依据。

上述检测方法还包括采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的黄连，其中，所述薄层色谱的条件包括：

采用体积比为5～8∶2.5～4∶1～2.5∶1～2.5∶0.25～0.4，优选为6∶3∶1.5∶1.5∶0.3的甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水作为展开剂。现有方法中以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为展开剂，因苯对人体和环境有很大的危害，上述检测方法使用了甲苯代替苯，取得了较好的效果。

在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的黄连包括如下步骤：

取止血药物内容物3g，加1％盐酸甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.1g，加1％盐酸甲醇5ml溶液，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取不含黄连的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液；吸取溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶3∶1.5∶1.5∶0.3的甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。

上述检测方法还包括采用液相色谱法检测大黄中的土大黄苷，其中，所述液相色谱的条件包括：

采用十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂；

采用体积比为36∶64的甲醇-水为流动相；以及

采用320nm的检测波长。

在一个具体实施方案中，采用液相色谱法检测大黄中的土大黄苷包括如下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为36∶64的甲醇-水为流动相；检测波长为320nm；理论板数按大黄苷峰计算应不低于2000；

(2)对照品溶液的制备

取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备