[发明专利]稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料及熔体法晶体生长方法

权利要求书

1.稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料，其特征在于：化合物的分子式表示为RE_xRE′_yM_1-x-y-zM′_z(Nb_1-uTb_u)O₄，其中：RE、RE′代表稀土Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Er、Ho、Tm、Yb和非稀土Bi、Ti、Cr、Ta元素，M′和M为Sc、Y、La、Gd、Lu，x、y和z的取值范围为：0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，且0＜x+y+z＜1，u的取值范围为0≤u≤0.5。

2.如权利要求1所述的稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)RE_xRE′_yM_1-x-y-zM′_z(Nb_1-uTb_u)O₄晶体生长原料的配料：

A、当RE、RE′均不为Ce时，采用RE₂O₃、RE′₂O₃、M₂O₃、M′₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：

B、当RE＝Ce、RE′≠Ce时，以及RE＝Ti、RE′≠Ti时，采用REO₂、RE′₂O₃、M₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：

C、由于晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在权利要求1所指明的范围之内；

(2)原料的压制和烧结：需要对步骤(1)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形，烧结温度在750～1700℃之间，烧结时间为10～72小时；也可以把烧结过程和生长过程结合起来，压制成形后的原料不经烧结而直接用作生长晶体的原料；

(3)把步骤(2)制得的晶体生长初始原料放人生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、区熔法、微向下提拉法(μ-PD法)、热基座法晶体生长方法进行生长。

3.根据权利要求2所述的稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：不采用籽晶定向生长，以及采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为RExRE′yM_1-x-y-zM′_z(Ta_1-uNb_u)O₄单晶，籽晶方向一般为晶体的二次对称轴方向，以及其它任意方向。

4.根据权利要求2所述的稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述配料中，所用原料TiO₂、CeO₂、RE₂O₃、RE′₂O₃、M₂O₃、M′₂O₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅，可采用相应的Ti、Ce、RE、RE′、M、M′、钽、铌的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RExRE′yM_1-x-y-zM′_z(Ta_1-uNb_u)O₄这一条件。

5.根据权利要求2所述的稀土及非稀土掺杂的铌酸盐及其混晶发光材料的熔体法生长方法，其特征在于：考虑晶体生长过程中的分凝效应，设所述RExRE′yM_1-x-y-z-δM′_z(Ta_1-u+δ′Nb_u+δ″)O_4+δ晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)步骤中A、B的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。