[发明专利]一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置及方法有效
申请号: | 201110121481.8 | 申请日: | 2011-05-11 |
公开(公告)号: | CN102288654A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 董超芳;胡亚博;肖葵;孙敏;刘智勇;李晓刚 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N1/28 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 研究 金属 酸性 大气 介质 渗透 行为 装置 方法 | ||
1.一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置,其特征是:包括环境池、阳极池和储液瓶(15),环境池包括环境池腔体(1)和环境池上盖(3),环境池上盖(3)和环境池腔体(1)用密封胶密封在一起,阳极池包括阳极池腔体(2)和阳极池上盖(5),阳极池上盖(5)与阳极池(2)用密封胶密封在一起,阳极池通过辅助电极(6)、参比电极(7)和导线(8)固定于环境池腔体(1)内部,环境池腔体(1)和储液瓶(15)经由耐酸硅胶管(12)相连,用置于地面上的水浴锅(16)来保持恒温恒湿状态,用密封胶将进气口(9)和温/湿度计(4)密封固定在环境池上盖(3)上,进气口(9)通入污染性气体,工作电极(10)封入阳极池腔体(2)底部开口处,温/湿度计(4)伸入到环境池1内部,与工作电极(10)位于同一高度,环境池腔体(1)下部开有气口(11),通过耐酸硅胶管(12)与储液瓶(15)相连,储液瓶(15)上端用胶塞密封,胶塞上开有气口(13)和气口(14),辅助电极(6)和参比电极(7)伸入到阳极池腔体(2)的电解液中,参比电极(7)距工作电极(10)表面0.5-1mm,工作电极(10)通过导线(8),穿过阳极池上盖(5)、环境池上盖(3)上的孔,与辅助电极(6)、参比电极(7)一起分别连接到电化学工作系统的相应端口上。
2.一种采用权利要求1所述的一种研究金属在酸性大气介质中氢渗透行为的装置的方法,其特征在于:包括前置处理步骤和测定步骤,所述的前置处理步骤包括试样处理、除氧和恒电位极化步骤:
1)试样处理:待测试样工作电极10用1000号砂纸打磨后,单面镀镍(镀镍液为250g/L NiSO4·6H2O+45g/L NiCl2+40g/ L H3BO4的混合液);
2)除氧:除氧时,N2由进气口9和气口13进入,气口14作为出气口;
3)恒电位极化:阳极池腔体2中的释氢溶液采用0.1mol/L的NaOH溶液,在阳极池腔体2中给待测试样工作电极10施加0.3V恒电位至残余电流稳定;
4)测定步骤:残余电流平稳后,由气口(14)通入氮气,储液瓶(15)中的酸性液体通过耐酸硅胶管(12)和环境池腔体(1)侧面下部的气口(11)进入环境池腔体(1)中,在水浴锅(16)的水浴作用下,形成一定温/湿度的酸性大气介质环境;电化学工作系统记录释氢电流随时间的变化,当氢原子稳态扩散建立后释氢电流达到最大值,停止记录数据,实验结束。
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