[发明专利]4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110121834.4 申请日: 2011-05-12
公开(公告)号: CN102229539A 公开(公告)日: 2011-11-02
发明(设计)人: 叶非;王铭琦;高爽;朱大鹏 申请(专利权)人: 东北农业大学
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/06;A01N39/04;A01N25/32;A01P21/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150030 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 碘苯氧 乙酸 氨基 乙醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法,其特征在于:以芳香烃类化合物为溶剂,自制的硅胶负载四氯化锡为催化剂,使4-碘苯氧乙酸与N,N-二乙氨基乙醇直接酯化,在80-150℃反应温度下搅拌,回流反应4-6小时后,分出催化剂,有机相经碱洗、水洗、无水硫酸镁干燥,减压脱溶后得粗产品,再经柱层析纯化提得纯品,4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯分子式如下:

2.根据权利要求1所述的4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法,其特征在于:所述的自制催化剂为硅胶负载四氯化锡,该催化剂由结晶四氯化锡经浸渍法负载于载体硅胶上制得,用前需经120~195℃活化3h,用量为反应物总量的0.2~2%。

3.根据权利要求1所述的4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法,其特征在于:所述的4-碘苯氧乙酸与N,N-二乙氨基乙醇的摩尔比为1.3~1.0∶1。

4.根据权利要求1所述的4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法,其特征在于:所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯。

5.根据权利要求1所述的4-碘苯氧乙酸二乙氨基乙醇酯的合成方法,其特征在于:所述的柱层析纯化过程中所用淋洗剂为乙酸乙酯-正己烷混合液,混合液中乙酸乙酯与正己烷的体积比为1∶1.5~2.5。

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