[发明专利]一种4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳氧基苯氧丙酸酯类除草剂禾草灵重要中间体4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺的制备新方法。

背景技术

4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺是重要的医药、农药中间体，在农药领域主要用于除草剂禾草灵的生产。该除草剂可通过根及叶被吸收，只对一年生禾本科杂草有效，除棉花外双子叶植物均表现安全，对野燕麦、稗草、蟋蟀草、牛毛草、看麦粮、宿根高粱、马唐和狗尾巴草等均有效果，因而广泛应用。

中间体4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺的制备，目前多采用2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚经还原后制备得到，传统工艺采用2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚在水、电解质中，用铁粉将2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚还原成4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺，然后进行分离，用有机溶剂萃取、洗涤、浓缩后得到产物。铁粉还原工艺存在如下缺点                                                合成过程产生大量的铁泥无法处理污染环境，产生的铁泥与产物完全分离较为困难，需要大量的溶剂进行萃取、洗涤生产环境较差。铁粉还原物料的转化率虽然较高，但是产物的收率较低，部分产物随铁泥带走，收率约90%，又污染环境。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种更清洁环保、生产成本低的4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺的制备方法，其特征在于：步骤包括：将2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚溶解在有机溶剂中，加入适量催化剂以及水合肼，在80—100℃温度环境下进行反应，过滤催化剂并脱溶后得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺，其反应方程式如下：

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本发明催化剂优选为包含三氯化铁与活性碳的复合催化剂。

本发明还原反应优选在80—100℃温度环境下进行，以提高收率。

本发明有机溶剂优选为甲苯或二甲苯或氯苯中的一种或几种。

本发明由于采用催化剂和水合肼对2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚进行还原，代替了传统铁粉还原工艺，使得合成工艺简化，合成收率提高，生产周期缩短，生产成本低，并且所使用的催化剂可以反复多次过滤回收套用，同时无固废产生，解决了传统铁粉还原工艺中固废铁泥无法处理污染环境的难题。

具体实施方式

实施例1：在250ml四口反应瓶加入甲苯100ml、2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚50g（纯度98%）、开启搅拌使物料完全溶解，加入催化剂2g，并滴加16.2g80%水合肼，在80℃保温下充分反应，反应结束过滤催化剂回收使用，滤液减压脱溶，得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺45.2g，纯度95%，收率98%。

实施例2：在250ml四口反应瓶加入二甲苯100ml、2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚50g（纯度98%）、开开启搅拌使物料完全溶解，加入催化剂2g，并滴加16.2g80%水合肼，在90℃保温下充分反应，反应结束过滤催化剂回收使用，滤液减压脱溶，得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺45.5g,纯度95.1%，收率98.8%。

实施例3：在250ml四口反应瓶加入氯苯100ml、2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚50g（纯度98%）、开启搅拌使物料完全溶解，加入催化剂2g，并滴加16.2g80%水合肼，在95℃保温下充分反应，反应结束过滤催化剂回收使用，滤液减压脱溶，得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺45g，纯度95.3%，收率97.9%。

实施例4：在250ml四口反应瓶加入甲苯100ml、2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚50g（纯度98%）、开启搅拌使物料完全溶解，加入催化剂2g，并滴加16.2g80%水合肼，在80℃保温下充分反应，反应结束过滤催化剂回收使用，滤液减压脱溶，得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺45g，纯度95.2%，收率97.8%。

实施例5：在250ml四口反应瓶加入二甲苯100ml、2，4-二氯苯基-4＇-硝基苯基醚50 g（纯度98%）、开启搅拌使物料完全溶解，加入催化剂2g，并滴加16.2g80%水合肼，在90℃保温下充分反应，反应结束过滤催化剂回收使用，滤液减压脱溶，得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺45.2g，纯度95.1%，收率98.1%。