[发明专利]一种石英纤维表面改性方法无效
申请号: | 201110122113.5 | 申请日: | 2011-05-12 |
公开(公告)号: | CN102249557A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 史翎;高俊彦;王坤婵;张军营 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C03C25/42 | 分类号: | C03C25/42 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石英 纤维 表面 改性 方法 | ||
1.一种石英纤维表面改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)二氧化硅小球的制备
将氨水、水和乙醇在反应器中混合,至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min,然后缓慢滴入正硅酸乙酯,其中正硅酸乙酯摩尔浓度0.01-0.06mol/L,氨水摩尔浓度0.1-0.4mol/L,去离子水浓度0.5-1.0mol/L,然后密闭搅拌至反应完成,其中反应时间240-480min,搅拌速度200-1000r/min,静置陈化3-6h,离心,最后将SiO2沉淀洗涤至中性,于室温-100℃下干燥即得到不同粒径100-600nm的单分散SiO2小球;
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理,在300-500℃下进行烧烛,此时再恒温30分钟,然后在空气中自然冷却至室温;
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品浸泡于甲苯、丙酮、THF或混酸中的一种,浸泡时间为4-12h,作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂,浸泡之后置于烘箱中烘干,烘箱温度范围为室温-100℃,烘干后取出,在空气中自然冷却至室温;其中混酸为盐酸和硫酸的混合物;
(3)在石英纤维上涂覆表面带正电荷的金属氧化物薄膜
室温下,将经过表面处理的石英纤维浸泡在铝溶胶、氢氧化铁溶胶、氧化铜溶胶、氧化亚铜溶胶、二氧化锡溶胶、氧化锌溶胶、氧化镐溶胶、氧化钇溶胶、二氧化钛溶胶或贵金属Pd、Rh、Ag、Au、Pt溶胶中的一种或几种的混合物中8-24h,室温-100℃下干燥;
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将步骤(3)经过表面处理的石英纤维浸入到体积分数为0.50%-5%的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒的悬浊液中,二氧化硅颗粒悬浊液的pH为9-14,而后置于水浴锅中加热,温度为40-80℃,使溶剂乙醇挥发,二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜,单层膜的厚度100nm-600nm。
2.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤(4)二氧化硅胶体颗粒的悬浊液的溶剂为无水乙醇、水或丙酮中的一种。
3.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,重复步骤(3)和(4),二氧化硅小球在石英纤维表面自组装为单层膜多层组装膜。
4.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,铝溶胶的制备:将去离子水在反应容器中加热至80-85℃,按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100分批加入研细的异丙醇铝,水解反应1.5-2h,再升高温度至90-95℃,敞开搅拌1h,蒸去理论量70-90%的醇,得到白色勃姆石沉淀,补充损失的水分后,加入硝酸或盐酸,PH控制在3.0-4.1之间,回流陈化12-24h,制得稳定透明的铝溶胶。
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