[发明专利]一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统和制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体材料领域，特别是涉及一种铁氧体纳米粉体制备的微反应系统，以及铁氧体纳米粉体的制备方法。 

背景技术

磁性纳米材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展、壮大而成为最富有生命力和广阔应用前景的新型磁性材料。一般来说，由于纳米材料具有小的尺寸以及较大的比表面积等特征，与体相磁性材料相比，磁性纳米材料具有若干新颖的特点，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等等。利用磁性纳米材料具有的许多独特的磁特性，可以制成纳米磁膜(包括磁多层膜)、纳米磁线、纳米磁粉和磁性液体等多种形态的材料，因而它在传统技术和高新产业、工农业生产、生物医学领域、国防科研以及社会生活中获得了广泛而重要的应用。铁氧体磁粉及器件对发展尖端科学技术和加强国民经济建设已起到了重大的作用。在诸多的铁氧体材料中，尖晶石型铁氧体是发展最快、种类最多、应用最广的一种铁氧体，如我们日常使用的磁带、磁盘等磁记录介质，80％以上采用的都是尖晶石型铁氧体。 

纳米铁氧体的制备方法和制备技术直接决定了纳米铁氧体的性能，从而进一步影响到器件的制造和经济效益。尖晶石型铁氧体的制备方法很多，主要有机械球磨法、共沉淀法、热分解法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中，在溶液中制备铁氧体磁粉的湿化学法一直被誉为制备磁记录用磁粉的最佳方法。现在普遍使用的湿法制备方法仍旧是20世纪30年代制备颜料的方法，但这一方法制备工序繁多，条件苛刻，如要求除氧，净化环境等，已越来越不能适应磁记录向高密度发展的需要。共沉淀法由于其工艺简单、适用性强、对设备、技术要求不高，产物纯度高、粒子尺寸小等优点，近年来被广泛地应用于制备铁氧体磁性纳米颗粒。但该法制备的磁性颗粒粒径分布较宽，团聚严重，难以大规模生产。传统的解决办法是在反应过程中用超声波分散或在溶液中加入表面活性剂以达到分散磁性粒子的目的。但分散效果受到超声波功率及有效距离的制约，而表面活性剂难以洗涤，磁性粒子表面包覆表面活性剂等因素，使磁性粒子的性能大打折扣。 

因此，寻求、发展一种新的设备与制备技术已成为纳米铁氧体颗粒能否得 到更有效和广泛应用的关键。 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统。 

本发明的另一目的是提供一种采用所述微反应系统制备铁氧体纳米粉体的方法。 

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案： 

本发明公开了一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统，所述微反应系统包括供料装置、微混合装置和晶体生长槽；供料装置与微混合装置的入口端相连，晶体生长槽与微混合装置的出口端相连；所述微混合装置包含微混合器和绕设在其外部的电磁线圈。需要指出的是，所述微混合器的作用在于使得反应液均匀混合，形成大量晶核，并且，在电磁线圈的作用下增强了微混合器的传质和混匀功能，使得形成的晶核均匀分散；所述晶体生长槽是一个可以用于水浴或者均匀加热的不导电的容器，该容器可以是塑料、玻璃、陶瓷或其它材料制成的容器，其作用在于使得含有晶核的反应液在其中水浴，使晶核进一步成长为所需要的晶体。 

更进一步的，所述晶体生长槽的外部绕设有电磁线圈。需要指出的是，微混合装置和晶体生长槽中的电磁线圈的主要作用在于产生动态的电磁场，对磁性粒子起着微观均匀混合的作用。在微混合装置中，反应液均匀混合形成大量的晶核；在晶体生长槽中，晶核进一步长大，由于动态磁场的引入，避免了传统方法中纳米粒子易团聚的问题，使得生成的纳米粒子更均匀，且粒径范围窄，分散性好。 

所述供料装置包括储液槽和恒流泵，所述微反应系统中至少有两套供料装置与微混合装置相连；需要指出的是，供料装置的数量根据反应液的数量确定，也可以按实际需求进行改进。还需要指出的是，上述制备铁氧体纳米粉体的微反应系统不仅仅适用于纳米粉体的制备，同样可以应用于其它磁性纳米粉体材料的制备。 

本发明还公开了一种改进的共沉淀法制备铁氧体纳米粉体的方法，所述方法在上述的微反应系统上进行；包括将反应液在微混合装置中混合，形成大量晶核，然后在晶体生长槽中水浴生长，合成所述的铁氧体纳米粉体。需要指出的是，上述方法中，将整个反应的成核与纳米粉体的成长两个过程分离，使其分别在微混合装置和晶体生长槽中进行；并且在微反应系统中，采用动态磁场代替传统的搅拌，使反应液能达到微观混合均匀，在制备过程中不需要加表面 活性剂就能制备分散性很好的粒子。 

更进一步的，本发明中，上述方法具体包括如下步骤：