[发明专利]一种奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料表面检测技术领域，涉及一种奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜的制备方法。

背景技术

奥氏体不锈钢具有优良耐蚀性的主要原因是不锈钢表面具有可自修复的完整的钝化膜。然而奥氏体不锈钢因铁污染等造成表面钝化膜的不完整，进而容易使不锈钢表面产生锈迹、降低奥氏体不锈钢的耐蚀性乃至抗应力腐蚀性能。针对奥氏体不锈钢铁污染的测试方法主要有：蓝点法和硫酸铜法。

硫酸铜法反应产物为微小的铜颗粒，当产物较少时，在粗糙的表面很难用肉眼直接分辨；当不锈钢钝化膜在潮湿环境下因铁污染而产生锈迹时，该方法对钝化膜完整性的测量不灵敏。铁氰化钾-硝酸测试简称为蓝点法，因检测灵敏度高而被广泛使用。但蓝点溶液中因铁氰化钾在加热或光照条件下，溶液挥发出剧毒的氰化氢气体，故蓝点法存在潜在的毒性和环境污染问题。同时蓝点溶液保存周期短，需现配现用，使用不方便；当铁污染严重时，在不锈钢表面产生的蓝点有时难以清除；在检测时间较长的条件下，蓝点溶液还可能对不锈钢产生点蚀进而破坏不锈钢表面质量。

针对不锈钢铁污染检测问题，申请人曾在专利CN101825574A中公开了一种检测奥氏体不锈钢表面铁污染的溶液及方法。该溶液及方法利用二价铁离子与邻菲罗啉络合产生橘红色络合物的原理，在检测奥氏体不锈钢表面铁污染时具有操作方便、灵敏度高、溶液保存周期长等一系列优点。然而当不锈钢表面存在局部弥散的铁污染条件下，上述方法检测时产生的橘红色络合物会随测试溶液一起在滤纸中快速扩散，进而难以对铁污染进行定位表征。由于核电、石油化工等行业对关键过流不锈钢构件表面的清洁度提出了极高要求，因此不仅要求能够对铁污染进行显色检测，还要求能对铁污染进行定位表征。如何实现奥氏体不锈钢表面铁污染的定位检测，成为铁污染检测的难点。

发明内容

本发明了提供一种可对奥氏体不锈钢表面铁污染进行定位表征的检测薄膜的制备方法。

本发明的技术解决方案如下：

一种奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜的制备方法，具体包括下述步骤：

(1)将羧甲基纤维素钠或羧甲基淀粉钠溶解在酒精中作为增稠剂，所述羧甲基纤维素钠或羧甲基淀粉钠的添加量分别为每100ml显色溶液添加1～5g，所述酒精添加量为每100ml显色溶液添加3～20ml酒精；

(2)将显色溶液均匀混合于增稠剂中，制备成检测膜的前驱体，将前驱体铺展在光洁的玻璃板上，每100ml所述前驱体铺展面积为400～700cm²，经40℃烘干后获得检测膜。

本发明的检测膜可对奥氏体不锈钢表面铁污染进行有效定位，其制备方法简单、检测方法简便，可满足核电、航空航天、化工、医疗等行业中奥氏体不锈钢加工制造表面严格的检测要求。

具体实施方式

本发明中奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜的制备方法，具体方案由以下实施例详细给出。

选取奥氏体不锈钢Z2CN18-10、45钢，不锈钢和45钢用线切割加工成尺寸为10mm×10mm×2.5mm试片，经处理后获得测试样品，处理方法如表1所示。1#试样是不锈钢经过水砂纸200#、400#和800#打磨后自钝化72h制备的样品，2#试样是用45钢打磨不锈钢表面获得铁污染条件下的样品，3#试样是45钢经水砂纸200#、400#和800#打磨后制备的样品。

表1Z2CN18-10的工艺处理

奥氏体不锈钢表面铁污染检测膜中所用显色溶液为专利CN101825574A中公布的测试溶液，其溶质成分及质量百分比为：

实验同时用上述测试溶液对样品表面铁污染进行对比测试，测试结果显示：1#试样表面的滤纸无橘红色产物出现；2#试样表面的滤纸首先在划痕的局部位置出现橘红色斑点，30s后橘红色斑点开始扩散，数分钟后橘红色斑点扩大至原始斑点的几倍；3#试样整个滤纸表面均呈橘红色。结果表明，仅用上述测试溶液对不锈钢铁污染的定位检测不灵敏。

实施例1奥氏体不锈钢铁污染检测膜的制备方法，步骤如下：

(1)称取1g羧甲基纤维素钠溶于3ml酒精中，制成增稠剂；

(2)将100ml显色溶液均匀混合于上述增稠剂中，制备成检测膜的前驱体，将前驱体铺展在光洁的玻璃板上，每100ml所述前驱体铺展面积为700cm²，经40℃烘干后获得检测膜。