[发明专利]线切割回收液的化学处理方法

说明书

技术领域

本发明属于硅晶圆的线切割领域，具体涉及将从硅晶圆线切割的砂浆中回收的回收液进行化学处理。

背景技术

硅片是制造太阳能电池的基础，在硅片切割过程中，将金属线缠绕在导线轮上，砂浆被金属线带入到切割区域，驱动导线轮对硅棒(锭)做相对运动，把硅棒(锭)切割成一定厚度的硅片。在该过程中，被带入砂浆的量及性能决定了硅片的切割质量。通常砂浆主要由液体切割液(如聚乙二醇)和固态的碳化硅微粉组成，其中高硬度的碳化硅微粉为主要的切割介质，聚乙二醇(PEG)作为碳化硅的载体，将碳化硅微粉均匀分散在硅块的切割表面，减少了切割过程中机械应力的聚积，且由于聚乙二醇较高的热容，可带走切割过程中产生的大量摩擦热量，起到冷却的效果；同时聚乙二醇优良的流动性，可及时带走切割过程中产生的副产物，如硅粉和金属杂质，避免在硅片表面由于大颗粒杂质的聚集造成硅片表面不平整，影响硅片的良品率。

砂浆在线切割工艺中所占的成本比重较大，在切割过程中，需要不断地补充新砂浆，排出废砂浆，废砂浆的主要成分为聚乙二醇、碳化硅微粉、硅粉以及少量的金属屑杂质。对于这些使用过的废砂浆，硅片加工企业一般对其进行回收再利用进行降低成本，减少对环境的污染。但目前回收得到的聚乙二醇，其中仍含有少量的硅粉和金属屑杂质，而硅粉和金属屑杂质的存在使得再次使用时线切割工艺变得不稳定，硅片表面质量下降，因此，回收得到的聚乙二醇一般需与新的聚乙二醇按适当比例混合后，才能重新进行使用，如CN101623898A所公开的；即使直接使用，但对回收液中的水分含量有要求，而回收液的含水量受多种因素影响，难于控制并推广于生产。

发明内容

鉴于现有硅片线切割回收液的上述问题，本发明提供一种线切割回收液的化学处理方法，经本发明方法处理后，线切割回收液无需再与新的切割液混合，完全可直接应用，且能获得与新切割液相当的性能，从而提高回收液的利用率并降低生产成本。

本发明的目的是提供一种线切割回收液的化学处理方法，所述方法包括在线切割回收液中加入羧酸类聚合物和醇胺类物质的步骤。

本发明术语“线切割回收液”指的是使用离心分离技术对线切割过程中所产生废砂浆进行回收，回收得到的液体部分为线切割回收液，其成分绝大部分为聚乙二醇、丙二·醇或异丙醇回收液，仍含有极其微量的硅粉和金属屑杂质。该回收的液体部分可使用本领域中通用的技术进行再处理，例如，加氢氟酸与硅粉结合，加盐酸，硝酸等无机酸与金属反应生成水溶性盐等方法，以进一步提高回收液的纯度。

根据本发明一个优选的实施方式，所述方法还可以包括进一步加入醇醚类和/或苯乙烯类多聚物的步骤。

本发明所使用的术语“多聚物”是指由许多相同的，简单的结构单元通过共价键重复连接而成的化合物，是合成聚合物的原料。

根据本发明一个优选的实施方式，所述线切割回收液可以选自聚乙二醇、丙二醇或异丙醇回收液。其中聚乙二醇的分子量一般小于300。

羧酸类聚合物用于调节线切割回收液的粘度和pH值。根据本发明一个优选的实施方式，所述的羧酸类聚合物为丙烯酸类共聚物，可选自马来酸丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物和丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物中的任意一种，该丙烯酸类共聚物的分子量应小于5000，羧酸类聚合物的添加量可以为线切割回收液总重量的0.1～2％，优选0.1～1％。

为增强碳化硅粉末在线切割回收液中的分散度，可添加分散剂例如醇胺类分散剂，醇胺类物质可与线切割回收液例如聚乙二醇发生酯化反应，生成较大分子，产生空间位阻效应，增强碳化硅粉末物质在线切割回收液中的分散性。根据本发明一个优选的实施方式，所述的醇胺类物质可以选自乙醇胺、三乙醇胺或油酸三乙醇胺中的任意一种。醇胺类物质的添加量可以为线切割回收液总重量的0.1～2％，优选0.1～1％。

本发明添加剂还可以含有表面活性剂醇醚类表面活性剂，该类表面活性剂可在晶圆切割过程中，增强碳化硅粉末与硅粉在切割液中的分散性，防止颗粒团聚。根据本发明一个优选的实施方式，所述的醇醚类可以选自为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。醇醚类的添加量可以为线切割回收液总重量的0～2％，优选0.1～1％。

根据本发明一个优选的实施方式，为了进一步优化切割液的分散性和悬浮稳定性，还可加入苯乙烯类多聚物，所述的苯乙烯类多聚物的分子量可以为2000-4000，苯乙烯类多聚物的添加量可以为线切割回收液总重量的0～2％，优选范围为0.1-1％。