[发明专利]一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法

权利要求书

1.一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤完成：

(1)、按酚与醛的摩尔比1∶(0.1-0.5)量取苯酚、甲醛，按苯酚重量的30％-60％量取有机磷酸催化剂；

(2)、将苯酚、甲醛和有机磷酸催化剂依次投入反应釜中，升温至40-50℃保温反应1-8个小时；

(3)、反应结束后，降温至30℃以下，析出大量晶体后，抽滤，在抽滤过程中用去离子水反复水洗三次后，得到粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物，以及滤出的水相；

(4)、将粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物置于悬空滤布上，在50-150℃于烘箱中烘烤干燥，得到的滤布上层物料为粗制双酚F，滤布滤出物料为三环、四环酚醛树脂；

(5)、如需得到精制双酚F，则用甲苯重结晶即可得到精制双酚F；

(6)、对滤出水相的处理：在滤出水相中加入水相体积百分比10％的丁酮，常温搅拌20分钟后，静止分层；将下层清液置于脱水容器中，进行脱水提纯到固含量达到70％，得到的是有机磷酸催化剂高浓溶液，返回步骤(1)中重复使用；将上层油相置于蒸溜釜中进行分离，丁酮蒸发回收，剩余物质为三环、四环酚醛树脂。

2.一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤完成：

(1)、按酚与醛的摩尔比1∶(0.1-0.5)量取苯酚、甲醛，按苯酚重量的30％-60％量取有机磷酸催化剂，量取去离子水两份，每份按有机磷酸催化剂重量的100％；

(2)、将量取的苯酚、有机磷酸催化剂和第一份去离子水在反应釜内混合搅拌均匀；

(3)、加热升温，当物料温度在40-50℃范围内时，滴加入量取的甲醛，再在40-50℃保温反应1-8个小时；

(4)、反应结束后，降温至30℃以下，静止分层，将上层的油相与下层的水相分离；

(5)、在分离后的油相中加入第二份去离子水，并用25％氢氧化钠溶液中和至PH 3.5-4后，静止分层，将上层的油相与下层的水相分离；

(6)、在分离后的油相中加入苯酚重量80％的甲苯，出现大量晶体后，抽滤，得到粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物，以及滤出的水相，在抽滤过程中用去离子水反复水洗三次后，将粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物置于悬空滤布上，在50-150℃于烘箱中烘烤干燥，滤布之上的物质为粗制双酚F，滤布滤出物料为三环、四环酚醛树脂；

(7)、将粗制双酚F反复进行第(6)步骤操作，即可得到精制双酚F；

(8)、对滤出水相的处理：在滤出水相中加入水相体积百分比10％的丁酮，常温搅拌20分钟后，静止分层；将下层清液置于脱水容器中，进行脱水提纯到固含量达到70％，得到的是有机磷酸催化剂高浓溶液，返回步骤(1)中重复使用；将上层油相置于蒸溜釜中进行分离，丁酮蒸发回收，剩余物质为三环、四环酚醛树脂。

3.根据权利要求1或2所述的一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的有机磷酸催化剂为羟基乙叉二磷酸或氨基三亚甲基磷酸。

4.根据权利要求1或2所述的一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的甲醛是32-50％的甲醛水溶液。