[发明专利]一种准确测定钢中痕量氢的制样方法

权利要求书

1.一种准确测定钢中痕量氢的制样方法，包括下料、粗加工、终加工及预处理，其特征在于：

1)下料：取工件进行热态或者冷态切割下料，火焰切割时各个面应预留至少30mm的加工余量，以避免切割热影响区对定氢分析结果的影响；

2)粗加工：通过锯床或电火花线切割的加工方式将坯料粗加工为长和宽为5.5～6.5mm，高为60～80mm的长条形中间态试棒或直径为5.5～6.5mm，高为60～80mm的圆柱形中间态试棒；

3)终加工：将粗加工后的试棒送至车床进行精加工，达到定氢样品的要求尺寸——直径为3.5～4.5mm，高度为60～80mm的圆棒；

4)预处理：将定氢试棒钳断成定氢小样，定氢前在分析纯四氯化碳中对钳断的小样进行3～5min的超声清洗，超声频率在20～40KHz之间，之后用镊子取出定氢小样并置于干净的滤纸上晾干后于≤3min的时间内称重并定氢。

2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：热态与冷态切割下料：a、钢坯热态取样：钢坯在经锻造加工后，当冷却至400～600℃时，对其进行火焰切割下料，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置处，并避免从冒口或水口取样。对于小型锻件，可沿其端头横截面切下厚度不小于100mm的试块；对于大型锻件，可从其端头切下长、宽、高均为90～110mm的方形试块；经火焰切割的样品快速冷却至室温；b、工件冷态取样：经锻造及后续热处理后的工件冷至室温后，于机床上切取定氢试块，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置处，并避免从冒口或水口处取样；加工过程采取冷却液冷却，以保证加工过程中样品温度低于50℃；对于小型锻件，可沿其端头横截面切下厚度不小于70mm的试块；对于大型锻件，可从其端头切下长、宽、高均为60～80mm的方形试块。

3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：定氢试块的粗加工与保存：a、定氢试块的粗加工：从定氢试块中心位置处采用锯床或电火花线切割的方法加工制取中间态试棒；加工过程中采取冷却液冷却，以保证样品温度低于50℃；中间态试棒尺寸：长和宽为5.5～6.5mm，高为60～80mm的长条状试棒或直径为5.5～6.5mm，高为60～80mm的圆柱形试棒；b、中间态试棒的保存：中间态试棒具有较小的横截面和相对较大的表面积，为避免氢在室温的扩散逸出，将加工完毕后的中间态试棒立即放入液氮中保存和运输，直至对其进行终加工前取出。

4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：定氢试棒的终加工与保存：a、定氢试棒的终加工：将中间态试棒车削加工为直径3.5～4.5mm，高60～80mm的圆柱形试棒，保证车刀及夹具的洁净，避免接触任何形式的油污；车削速度必须小于或等于250r/min，以保证加工过程中试样温度不高于50℃；b、定氢试棒的保存：车削后的定氢试棒放在干净的试样袋中，于液氮或干冰中保存和传递，直至定氢分析前取出；定氢试棒的粗加工，终加工及定氢分析必须在24h之内完成；整个过程避免潮湿和油污。

5.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：定氢分析前定氢试棒的预处理：将车削制取后的试棒钳断为3～5个平均重量为1.0±0.2g左右的小样，置于分析纯四氯化碳中以20～40KHz的工作频率超声清洗3～5min，以去除表面吸附氢的影响；定氢小样经超声清洗后用镊子取出并置于干净的滤纸上自然风干后，于≤3min的时间内称重并定氢。