[发明专利]五水硫代硫酸钠的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五水硫代硫酸钠的结晶方法。

背景技术

五水硫代硫酸钠俗称海波，分子式Na₂S₂O₃·5H₂O。现有国内结晶工艺采用的间歇结晶工艺，具体如下：温度为60-80℃浓度52-54 Be′的硫代硫酸钠溶液一次加入到一定体积的结晶器中，结晶器采用蛇形管和器壁夹套双重冷却。当料温降到47-48℃时一次性加入粒度为2-5mm的晶种，结晶时间持续16-24小时。然后一次性放出晶浆，晶浆经过固液分离后包装成产品，单位体积的产能为20-25公斤/m³·h。上述间歇结晶工艺的缺点是：1、间歇结晶器单位有效体积产能小，同样产能设备多，占地面积大；2、间歇操作需要按一定的操作程序不断的调节其操作参数，造成产品存在批间差异。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可实现连续结晶，单位有效体积的生产能力高，产品质量稳定，不存在批间差异，并可实现自动控制的五水硫代硫酸钠的结晶方法。

本发明的技术解决方案是：

一种五水硫代硫酸钠的结晶方法，具体步骤如下：将浓度小于51Be′的硫代硫酸钠溶液连续进入到 Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵不断地送入到换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度时一次性加入晶种，结晶温度30-38℃，结晶停留时间为15-20小时，连续排出晶浆并进行固液分离。

上述的硫代硫酸钠溶液浓度为47-51 Be′。

上述的晶种粒度为 2-5mm 。

上述的硫代硫酸钠溶液连续进入到Oslo冷却型结晶器的泵入速率为60-100kg/m³·h。

本发明选用可维持晶体稳定成长并可实现清液循环的Oslo冷却型结晶器，Oslo冷却型结晶器的主要特点为过饱和度产生的区域与晶体生长区分别设置在结晶器的两处，晶体在循环母液种流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件。在连续操作的基础上，能生长成大而均匀的晶体，产品纯度达到99%以上，粒度大于3毫米。连续操作的Oslo冷却型结晶器单位有效体积的生产能力比间歇结晶器提高30%以上，连续结晶过程的操作参数稳定，产品质量稳定，不存在批间差异，并且可以实现自动控制。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

如图所示，将浓度49Be′的硫代硫酸钠溶液以80kg/m³·h速率连续到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度（41-42℃）时一次性加入粒度2mm的晶种，结晶时间18小时，继续降温至35-36℃时，开始连续排出晶浆；出料后的晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度为99.7%，粒度大于3毫米，生产能力23kg/m³·h。

实施例2

如图所示，将浓度47Be′的硫代硫酸钠溶液以60kg/m³·h速率连续送到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和温度（37-38℃）时一次性加入粒度3mm的晶种，继续降温至30-31℃时，开始连续排出晶浆，结晶时间20小时。出料后的晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度99.6%，粒度大于4毫米，生产能力20kg/m³·h。

实施例3

如图所示，将浓度50Be′的硫代硫酸钠溶液以100kg/m³·h连续送到Oslo冷却型结晶器中，通过循环泵送入换热器中进行冷却降温；温度降至饱和点（43-44℃）时一次性加入粒度4mm的晶种，继续降温至37-38℃时，开始连续排出晶浆，结晶时间15小时。出料后的晶浆经固液分离，得到五水硫代硫酸钠成品。产品纯度为99.5%，粒度大于5毫米，生产能力25 kg/m³·h。