[发明专利]一种快速制备LiAlON透明陶瓷粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备LiAlON透明陶瓷粉末的方法，属于陶瓷材料合成与制备领域。

背景技术

γ-AlON具有优良的高温性能、抗侵蚀性和热震稳定性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。另外，因其具有优异的光学性能，γ-AlON还可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的热稳定性较差，已有研究表明通过在γ-AlON中固溶金属锂离子形成新的单一LiAlON物相，有利于提高透明陶瓷的热稳定性和硬度等机械性能。LiAlON材料是一种具有尖晶石结构的新型光学陶瓷材料，具有优异的光学、力学等物理和化学性质，可广泛用于窗口、整流罩和透明装甲材料。

D.Clay等人（“Effect of LiAl₅O₈ additions on the sintering and optical transparency of LiAlON”，Journal of the European Ceramic Society，26，2006，PP．1351-1362）采用α-氧化铝、氮化铝和铝酸锂（LiAl₅O₈）混合粉末，先35Mpa预压成型，再170-200Mpa冷等静压后，然后采用低压（0.5bar，N₂）或热等静压（207Mpa，N₂）固相反应烧结，并对所获密实材料的结构和性能如显微结构、光学性能和机械性能与组成、反应温度和烧结工艺的关系开展了研究。在1900℃、0.5bar低压烧结下保温2h，然后在2000℃、207Mpa热等静压烧结下保温2h，制备出厚6.2mm，在可见光区域直线透过率接近65%的LiAlON透明陶瓷。目前，LiAlON透明陶瓷的研究尚处于起步阶段，并未见其它相关报道。

从现有研究来看，目前尚无关于LiAlON单相粉体合成的报道。LiAlON透明陶瓷的传统制备方法为反应烧结方法，反应过程不易控制、时间长和温度高。为了制备高性能且具备复杂形状的LiAlON透明陶瓷，需要先制备高性能的LiAlON陶瓷粉末，然后对其进行成型和烧结。因此，制备高纯、微细、高烧结活性的LiAlON陶瓷粉末是制备高性能LiAlON陶瓷烧结体的关键。此外，目前已报道的LiAlON反应烧结过程是加压烧结过程，与其粉体的合成过程是不同的。

众所周知，粉体的烧结活性与粉体的粒径直接相关，烧结驱动力正比于1/r²，r代表粉末颗粒的半径（Reveue de Chimie Minerale，V22，1985，P．437-483），因此获得更细更高烧结活性的粉体对透明陶瓷的制备来说是至关重要的。 

发明内容

本发明的目的是提供一种快速制备LiAlON透明陶瓷粉末的方法，该方法制备速度快，所得LiAlON透明陶瓷粉末纯度高、粒径细小均匀。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种快速制备LiAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和含锂化合物粉末所占质量百分数为：α-氧化铝粉末67.93wt%-93.51wt%、氮化铝粉末3.04wt%-24.84wt%、含锂化合物粉末0.5wt%-28.82wt%，将α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和含锂化合物粉末混合，得到混合粉料；按混合粉料与无水乙醇的配比为100g：200mL-100g：500mL，将混合粉料分散于无水乙醇中，球磨不少于24小时，得浆料；

2) 将步骤1）的浆料干燥，得混合物；

3) 将干燥后的混合物置于坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮气的混合气体，所充气体压力不大于0.07MPa；对石墨反应器直接施加大电流，以100℃-400℃/min的升温速度加热到1400℃-1800℃，保温时间为0-30min，自然冷却后，得LiAlON透明陶瓷粉末。

所述的α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt%，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。

所述的氮化铝粉末的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm。

所述含锂化合物粉末的纯度为98wt%，平均粒径小于或等于5μm。

所述的含锂化合物粉末为氧化锂、硝酸锂、或碳酸锂粉末中的一种或两种以上任意的混合。