[发明专利]一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法有效
申请号: | 201110125903.9 | 申请日: | 2011-05-16 |
公开(公告)号: | CN102139880A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 谭毅;战丽姝;邹瑞洵 | 申请(专利权)人: | 大连隆田科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 于忠晶 |
地址: | 116025 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子束 造渣 熔炼 去除 多晶 杂质 方法 | ||
1.一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:首先备料:将洗净后的多晶硅料及造渣剂均匀混合形成混合料;再预处理:将混合料放入电子束熔炼炉内的熔炼坩埚中,对熔炼坩埚进行坩埚水冷,预热电子枪;最后提纯:采用小束流电子束轰击混合料,混合料熔化后增大电子束至250-500mA进行熔炼,杂质硼在熔炼过程中与碱性造渣剂反应生成气体挥发而去除,冷却凝固得到低硼的多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述备料:首先取高硼多晶硅料,用去离子水清洗4-5次,放入烘干箱中60℃烘干,将烘干的高硼多晶硅料与碱性造渣剂按比例均匀混合形成混合料。
3.根据权利要求1所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述预处理:用真空泵组将电子束熔炼炉真空抽至0.002Pa以下;对底部带冷却的熔炼坩埚进行水冷,温度维持在25-45℃;预热电子枪,设置高压为28-30kV,高压预热5-10分钟后,关闭高压,电子枪束流设置为100-200mA,进行预热,预热10-15分钟后,关闭电子枪束流。
4.根据权利要求1所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述提纯:打开电子枪的高压和束流,稳定后用电子枪以150-300mA束流轰击混合料,待混合料完全熔化后增大电子束的束流到250-500mA,此束流下熔炼10-30min,高温下熔池中杂质硼与氧化性碱性造渣剂反应生成气体而挥发去除,降低束流为零,熔池冷却凝固,形成低硼的多晶硅锭。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述碱性造渣剂为SiO2-CaO-CaF2,其中各组分所占的质量百分比为SiO220-40%,CaO40-60%和CaF210-30%。
6.根据权利要求1-4任一所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述混合料中碱性造渣剂与多晶硅料的质量比为0.1-0.8。
7.根据权利要求1-4任一所述的一种电子束造渣熔炼去除多晶硅中杂质硼的方法,其特征是:所述高硼多晶硅料为块料或粉料。
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