[发明专利]一种改性凹凸棒石吸附材料的制备方法及用途

权利要求书

1.一种改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)以经提纯、酸活化的凹凸棒石为原料，通过与氨基硅烷偶联剂的硅烷化反应，在凹凸棒石表面引入氨基，得硅烷偶联剂改性凹凸棒石；

(2)硅烷偶联剂改性凹凸棒石与丙烯酸酯进行迈克尔加成反应，在氨基上引入酯基，得酯基为端基的凹凸棒石；

(3)酯基为端基的凹凸棒石上的酯基与多乙烯多胺或醇胺反应，生成多胺改性凹凸棒石或者醇胺改性凹凸棒石。

2.权利要求1所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将经提纯、酸活化的凹凸棒石粉体分散于有机溶剂中，提纯、酸活化的凹凸棒石与有机溶剂的质量体积比以g/ml计为1∶10-1∶30，超声分散10-30min，滴加氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂与凹凸棒石的质量比为1∶1-3∶1，70-100℃反应6-10h；反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过筛，得硅烷偶联剂改性凹凸棒石；

(2)将硅烷偶联剂改性凹凸棒石分散于甲醇溶液中，硅烷偶联剂改性凹凸棒石与甲醇的质量体积比以g/ml计为1∶10-1∶25，在40-60℃，搅拌条件下滴加丙烯酸酯，丙烯酸酯与硅烷偶联剂改性凹凸棒石质量比为3∶1-5∶1，滴加完后反应12-36h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸酯，然后真空干燥，即得以酯基为端基的凹凸棒石；

(3)将端基为酯基的凹凸棒石分散于甲醇溶液中，端基为酯基的凹凸棒石与甲醇的质量体积比以g/ml计为1∶10-1∶25，在40-60℃，搅拌条件下滴加多乙烯多胺或醇胺，多乙烯多胺或醇胺与端基为酯基的凹凸棒石的质量比为6∶1-10∶1，滴加完后，反应12-36h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺或醇胺，然后真空干燥，即得多胺接枝改性凹凸棒石或者醇胺改性凹凸棒石。

3.权利要求1所述改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于提纯、酸活化步骤为：

(1)将原矿凹凸棒石粉碎、球磨，过筛，得粉状凹凸棒石，取粉状原凹凸棒石加入质量分数为3％-5％的六偏磷酸钠水溶液中，凹凸棒石与水的质量比为1∶20-1∶30，搅拌12-36h后，自然静置，取上层悬浮液过滤、烘干、研磨，制得提纯凹凸棒石；

(2)将提纯凹凸棒石加入浓度为1-6mol//L的盐酸溶液中，凹凸棒石与盐酸溶液的质量体积比以g/ml计为1∶10-1∶15，室温搅拌0.5-2h，离心分离，沉淀用去离子水洗涤至用0.1mol/L硝酸银溶液检测无氯离子后烘干，即得酸活化凹凸棒石。

4.权利要求2所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于有机溶剂为甲苯或二甲苯。

5.权利要求1所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于所述的氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种，。

6.权利要求1所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯。

7.权利要求1所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于所述的多乙烯多胺选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种或几种。

8.权利要求1所述的改性凹凸棒石吸附材料的制备方法，其特征在于所述的醇胺选自二乙醇胺或三乙醇胺。

9.权利要求1至6任一项所述的改性凹凸棒石吸附材料制备方法获得的凹凸棒石吸附材料的用途，其特征在于该吸附材料可用于金属废水的吸附和贵金属回收。