[发明专利]一种掺硒的羟基磷灰石及其制备方法有效
申请号: | 201110127119.1 | 申请日: | 2011-05-16 |
公开(公告)号: | CN102249206A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张胜民;刘咏辉 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京市德权律师事务所 11302 | 代理人: | 周发军 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺硒的羟基磷灰石,其特征在于,结构为磷灰石类结构,硒元素以亚硒酸根的形式部分取代羟基磷灰石晶体中的磷酸根和/或羟基的位置。
2.根据权利要求1所述的掺硒的羟基磷灰石,其特征在于,所述掺硒的羟基磷灰石硒对磷的摩尔取代度为0.1%~10%,即掺硒的羟基磷灰石中硒与磷的摩尔比为0.1%~10%。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的掺硒的羟基磷灰石,其特征在于,所述羟基磷灰石可以控制到纳米级,其粒径分布宽度为20~60nm,长度为80~150nm。
4.一种权利要求1或2任意一项所述的掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,该制备方法的具体步骤为:
(1)在pH值为9~10、反应温度为80~85℃,将磷盐溶液滴加到钙盐溶液中使之完全进行反应,其中钙盐中钙含量与磷盐中磷含量的摩尔比为10/(6-0.667x);
(2)待第一步反应进行完成30~40分钟后,向反应溶液中滴加摩尔比为0.01mol/L~0.1 mol/L的亚硒酸盐溶液,使溶液中硒的摩尔数与步骤(1)中磷盐溶液中磷的摩尔数之比为x,并控制pH值为10~10.5;
(3)亚硒酸盐滴加完成后,保持反应pH值,反应24小时,温度保持在75~80℃;
(4)用水离心洗涤或透析除去游离硝酸根等杂质离子,干燥,最后得到掺硒的羟基磷灰石。
5.一种权利要求3所述的纳米级掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,该制备方法的具体步骤为:
(1)在pH值为9~10、反应温度为80~85℃,将磷盐溶液滴加进入钙盐溶液中使之完全进行反应,钙盐中钙含量与磷盐中磷含量的摩尔比为10/(6-0.667x),接着加入分散剂;
(2)待第一步反应进行完成30~40分钟后,向反应溶液中滴加摩尔比为0.01mol/L~0.1 mol/L的亚硒酸盐溶液,使溶液中硒的摩尔数与步骤(1)中磷盐溶液中磷的摩尔数之比为x,并控制pH值为10~10.5;
(3)亚硒酸盐滴加完成后,保持反应pH值,反应24小时,温度保持在75~80℃;
(4)用水离心洗涤或透析除去游离硝酸根等杂质离子,干燥,最后得到纳米级的掺硒的羟基磷灰石。
6.根据权利要求5所述的掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸钠。
7.根据权利要求4至6任意一项所述的掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述钙盐为硝酸钙。
8.根据权利要求4至6任意一项所述的掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述磷盐为磷酸氢二铵,磷酸二氢铵,磷酸氢二钠,磷酸氢二钾。
9.根据权利要求4至6任意一项所述的掺硒的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述亚硒酸盐为亚硒酸钠。
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