[发明专利]一种米粒状α-三氧化二铁的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化二铁的制备方法和应用，特别是一种米粒状α-三氧化二铁(α-Fe₂O₃)的制备方法和应用，属于新材料制备方法和应用技术领域。

背景技术

近年来，电动工具、电动助力车和电动汽车等领域的迅速发展为锂离子电池提供了广阔的应用空间，但同时也对锂离子电池的性能提出了更高的要求。但目前锂离子电池中主要采用石墨类材料(理论容量为372mAh/g)作为负极，其较低的理论容量是制约锂离子电池作为未来动力电池的瓶颈，因而急需寻求新一代的高比能电极材料。α-Fe₂O₃作为锂离子电池负极材料时具有高达1007mAh/g的理论比容量，同时铁系材料具有来源丰富、成本低廉、无毒、绿色环保等优点，因而被视为极具潜力的新一代锂离子电池电极材料。但同时α-Fe₂O₃的导电性较差，且在锂离子嵌脱循环过程中存在较大的体积变化，从而导致α-Fe₂O₃颗粒逐渐粉化，进而丧失其作为锂离子电池负极材料的优异性能。

通常认为α-Fe₂O₃颗粒的尺寸、形貌均会对其电化学性能有很大的影响，而制备不同形貌和尺寸的α-Fe₂O₃，是改善其电化学性能的重要方法。Liu等人在Electrochimica Acta 2009 1733-1736上报道了采用水热合成法制备了纳米棒状α-Fe₂O₃，首次放电比容量为1332mAh/g，30周循环后仍具有753mAh/g的放电比容量。Nuli等人在Journal of Power Source 2008 456-461上报道了球形铁的氧化物一般具有高的首次比容量，而线状铁的氧化物则具有优良的循环性能。水热法是一种制备可控形貌纳米材料的有效方法，具有粒子纯度高、分散性好、生产成本低和易大规模生产等优点。因而可以预见，采用水热法制备出特定形貌的α-Fe₂O₃，能获得分散均匀、结构稳定并具备优良综合电化学性能。而目前该方面的工作未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种米粒状的α-Fe₂O₃的制备方法和应用。该方法制备的米粒状α-Fe₂O₃单分散性好，尺寸分布集中；所制备的米粒状α-Fe₂O₃应用于锂离子电池电极材料时，首次充放电可逆容量达到1011mAh/g，并且具有很好的循环性能；同时具有制备工艺简单，材料来源广泛，环境友好等优点，可进行大规模生产。

实现本发明的技术方案是：以铁盐为原料，加入合适的表面活性剂，通过机械搅拌混合均匀，然后采用水热反应法制得α-Fe₂O₃前驱体，再经过焙烧后得到米粒状α-Fe₂O₃材料。其具体步骤为：

(1)将一比例的铁盐和表面活性剂溶于去离子水中，机械搅拌均匀；

(2)将上述混合液转移至水热反应釜，90～250℃下反应1～40小时；

(3)将反应所得到产物分别用去离子水和无水乙醇反复清洗数次，真空冷冻干燥后得到α-Fe₂O₃前驱体；

(4)将α-Fe₂O₃前驱体在200～900℃下焙烧1～24h，自然冷却至室温，得到红色米粒状α-Fe₂O₃。

步骤(1)中所说的铁盐，可以是硫酸铁，氯化铁，硝酸铁和草酸铁的水合盐中的一种或者几种的组合物；步骤(1)中所说的表面活性剂，包括不同分子量的聚乙二醇，柠檬酸，水杨酸；步骤(3)所说的清洗方法，包括过滤法和离心法两种方法。