[发明专利]一种欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法有效
申请号: | 201110128104.7 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102169111A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 刘平年;贾佳;李春丽;郑小萍;蔡细香;林家豪;郝金玉;廖晓全;胡欣;何晓燕 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N27/62 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 100142 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 欧盟 reach 法规 中高 关注 物质 检测 方法 | ||
1.一种欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一)有机化合物的测定:用有机溶剂进行提取,然后通过气相色谱色谱质谱联用进行定性和定量测定;
和
(二)无机化合物的测定:用酸将样品消解,然后通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述用有机溶剂进行提取具体为将样品1-5g溶解于10-40mL有机溶剂,置水浴30-60℃超声提取0.5-2小时。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述通过气相色谱色谱质谱联用进行定性和定量测定按照如下进行:
(1)气相色谱进样口温度设定为200℃-300℃,程序升温为初温75℃,按每分钟10-30℃升温到250-280℃,280℃停留2-10分钟,进样;
(2)采用的气相色谱柱子为非极性的HP-5柱和中极性的DB 624柱;
(3)采用全扫描方式进行质谱:
质谱扫描范围:m/z 35-1050
离子源温度:230℃
四极杆温度:150℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述用酸将样品消解具体为将0.5g-2g样品加入5-50ml酸溶液中,置于消解装置中,待消解完全后,去离子水定容至20-200ml。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述通过气相色谱质谱联用进行定性和定量测定是通过比较化合物的色谱保留时间和质谱的特征例子对有机化合物进行定性,通关内标法对化合物定量。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定是按照元素测定结果,通过匹配无机化合物的元素组成进行定性,按照元素比例进行定量计算。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、甲苯和丙酮。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述酸选自硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸及其混合酸。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述消解装置选自微波消解装置、石墨消解装置和电热板。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述内标物质选自氘代蒽和氘代吡。
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