[发明专利]具有多羟基结构的氨基树脂及其制备方法有效
申请号: | 201110128180.8 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102295616A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 杨彦威;吴卫林;邢礼娜;施海云;施剑锋;石学华 | 申请(专利权)人: | 杨彦威;江苏长顺高分子材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07D251/64 | 分类号: | C07D251/64;C08G18/32 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所 32209 | 代理人: | 孙高 |
地址: | 215600 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 羟基 结构 氨基树脂 及其 制备 方法 | ||
1.具有多羟基结构的氨基树脂,分子结构如下:
其中,R=-O(CH2)nOH或-O(CH2)mO(CH2)mOH;2≤n≤6,2≤m≤6。
2.如权利要求1所述的具有多羟基结构的氨基树脂的制备方法,其步骤为:
1)三聚氰胺羟甲基化反应
将水加入反应釜中,然后加入三聚氰胺、多聚甲醛,再加入1/3的甲醇,用30Wt.%的氢氧化钠水溶液调pH=8.5-9.0,保持反应温度:63-65℃,搅拌速度:80-90转/分钟,保温反应;釜内液体变澄清后,羟甲基化三聚氰胺析出完全,反应结束,析出的羟甲基化三聚氰胺为白色固体;
所述三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇的摩尔比为1∶8-12∶20-30;水加入量占水、三聚氰胺、多聚甲醛三者质量总和的60%;
2)甲醚化反应
将物料冷却到47-49℃,加入剩余的2/3甲醇;用65Wt.%的硝酸水溶液调pH=3.5,保温反应1-1.5小时;
3)碱中和
转速60-80转/分搅拌下,用30Wt.%氢氧化钠水溶液调节pH=7.5-8.0;中和过程保持温度低于40℃;
4)蒸馏脱水、甲醇、甲醛
加热到100-110℃,真空度:0.095-0.1Mpa,将水、甲醇、甲醛不断的蒸出,当含水量小于0.1%,蒸馏结束;
5)冷却过滤
冷却到60-80℃,加入2-2.5%硅藻土助滤剂,用板式过滤机过滤出盐,得醚化甲氨基树脂;
6)醚交换反应
按醚化甲氨基树脂与二元醇的摩尔比1∶18-30,加入二元醇,在130-160℃下,进行醚交换反应,常压下不断蒸出生成的甲醇,计量蒸出的甲醇质量达到理论量,醚交换完成;
所述二元醇结构式为:HO(CH2)nOH或HO(CH2)mO(CH2)mOH;2≤n≤6,2≤m≤6;
7)蒸馏脱醇
真空度:0.095-0.1MPa,温度:180-220℃,蒸出过量的二元醇,计量蒸出的二元醇量,达到理论量为止,回收利用;冷却到室温,即制得多羟基结构的氨基树脂。
3.根据权利要求2所述的具有多羟基结构的氨基树脂的制备方法,其特征在于:所述的二元醇优选为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇中的一种。
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