[发明专利]一种超临界水冷堆燃料包壳表面的Cr/CrAlN梯度涂层工艺

权利要求书

1.一种超临界水冷堆燃料包壳表面的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，包括以下步骤：

（1）镀前处理：将超临界水冷堆燃料包壳选用的奥氏体不锈钢基材进行研磨抛光，然后将基材置于超声波容器中进行除油剂清洗、酸洗及去离子水漂洗后在真空干燥炉内烘干，再将烘干基材置于弧离子增强反应磁控溅射设备的真空炉中进行等离子体反溅清洗；

（2）Cr过渡层沉积：将真空炉抽真空，充入Ar气，调节磁控Cr靶的溅射功率、柱弧Cr靶的弧电流、沉积偏压和沉积温度，打开溅射设备的基片台挡板，在基材表面沉积Cr过渡层；

（3）CrAlN梯度涂层沉积：在真空环境下，继续在Cr过渡层上沉积CrAlN梯度涂层，将Cr靶和柱弧Cr靶的电流调小，开启并逐步增大Al靶的溅射功率，在真空室中通入反应气体N₂，且将其流量逐渐增加，待达到预定的CrAlN梯度涂层组成成分后，停止涂层沉积，形成CrAlN梯度涂层基材；

（4）涂层热处理：将CrAlN梯度涂层基材放入真空炉中原位退火，升温、保温、再随炉冷却至室温，将基材取出。

2.按照权利要求1所述的超临界水冷堆燃料包壳表面的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，其特征在于：所述涂层工艺步骤（1）中的奥氏体不锈钢基材为D9、1.4970、316Ti；等离子体反溅清洗参数为：真空炉的真空度5×10^-4Pa、反溅偏压200V、溅射Ar气压0.3Pa、反溅时间20min。

3.按照权利要求1所述的超临界水冷堆燃料包壳表面抗高温氧化的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，其特征在于： 所述涂层工艺步骤（2）中Cr过渡层所用的磁控Cr靶为2个，柱弧Cr靶为1个，纯度均为99.99%；沉积参数为：真空炉的真空度5×10^-4Pa、溅射Ar气压0.5Pa、沉积偏压-50V、磁控Cr靶溅射功率为2.5kW、Cr柱靶弧电流为60A、沉积温度200℃、沉积厚度1~2μm。

4.按照权利要求1所述的超临界水冷堆燃料包壳表面抗高温氧化的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，其特征在于：所述涂层工艺步骤（3）中CrAlN梯度涂层所用靶材为2个磁控Cr靶，2个磁控Al靶，1个柱弧Cr靶，纯度均为99.99%；沉积参数为：本底真空度为5×10^-4Pa、沉积气体Ar与N₂的混合气氛、溅射气压0.5Pa、沉积偏压-100V、沉积温度200℃，沉积厚度2~4μm。

5.按照权利要求3或4所述的超临界水冷堆燃料包壳表面抗高温氧化的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，其特征在于：所述Cr靶的溅射功率为3.0~1.0kW；

Al靶的溅射功率为0.0~3.0 kW；Cr柱靶弧电流起始为50A逐渐降低为20A；N₂流量由0sccm增加至50sccm；Ar气流量由80sccm减少至30 sccm。

6.按照权利要求1所述的超临界水冷堆燃料包壳表面抗高温氧化的Cr/CrAlN梯度涂层工艺，其特征在于：所述涂层工艺步骤（4）中将CrAlN梯度涂层基材放入真空炉中原位退火，真空炉的真空度为5×10^-4Pa、升温速率为20℃/min、退火温度为400℃、保温时间为60分钟。