[发明专利]一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法

权利要求书

1.一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选取钛酸或者各种钛源通过前处理得到的钛的沉淀物作为原料；所述钛酸包括偏钛酸或正钛酸；所述钛源包括无机钛盐、钛铁矿或工业级钛液；所述各种钛源的前处理包括采用加热水解或调节pH为2～14或者酸浸的方式，过滤得到钛的沉淀物：

(2)将钛酸或者钛的沉淀物用蒸馏水打浆后，往浆料中加入配位剂使固体物质溶解，反应过程中控制配位剂与Ti的摩尔比为1～20∶1，反应过程中用碱调节溶液的pH为7～14，反应温度为10～80℃，反应时间为5～720min，得到含钛溶液；

(3)按反应计量比往步骤(2)的含钛溶液中加入锂源，搅拌反应；

(4)步骤(3)得到的溶液经过喷雾干燥得到钛酸锂的前驱体，将该前驱体煅烧，得到锂离子电池负极材料钛酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述的无机钛盐包括硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛、钛酸钠或硝酸钛；所述无机钛盐和钛酸为工业级、化学纯或分析纯；所述的工业级钛液为工业上各种浓度的工业级硫酸钛液。

3.根据权利要求1或2所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述各种钛源的前处理具体如下：

A、将无机钛盐溶解于水，在70～200℃下加热水解0.5～10h，或调节溶液的pH为2～14，过滤得到钛的沉淀物；

B、将工业级钛液在70～200℃温度下加热水解10～600min，或调节溶液的 pH为2～14，过滤得到钛的沉淀物；

C、将钛铁矿在酸矿质量比为1～5∶1，80～200℃温度下用酸浸出1～10h，过滤得到钛的沉淀物。

4.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中蒸馏水与钛酸或者钛的沉淀物的质量比为0.5～100∶1。

5.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的配位剂为草酸、过氧化氢、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、黄基水杨酸、抗坏血酸与EDTA中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(3)中按锂与钛的摩尔比为4∶5往步骤(2)的含钛溶液中加入锂源，搅拌5-720min。

7.根据权利要求1或6所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、乳酸锂、硝酸锂、草酸锂和氧化锂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，往步骤(3)得到的溶液中加入碳源，搅拌5-300min得到的溶液再进行喷雾干燥。

9.根据权利要求8所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、石墨、乙炔黑、木炭、聚乙二醇和碳纳米管中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种从无机钛源制备球形钛酸锂的方法，其特征在于，步骤(4)得到的前驱体在550～900℃下于惰性气体中煅烧1～72h， 得到锂离子电池负极材料钛酸锂。