[发明专利]超纯氨免污染充装方法

说明书

技术领域：

本发明涉及超高纯电子气体的纯化和充装技术领域，具体涉及超纯氨免污染充装方法。

背景技术：

氨是薄膜制造应用中成膜时被广泛使用的氮源材料。氨的化学性质能使化学气相沉积(CVD，Chemical Vapor Deposition)工艺中薄膜生长在较低的温度下进行。

发光二级管(LED，Light Emitting Diode)是一种半导体固体发光器件，它是利用固体半导体芯片作为电光转换材料，在二级管两端加上正向电压，半导体中的载流子发生复合激发光子而实现电光转换。不同LED可发出红、黄、蓝、绿、青、橙、紫的光线。他们可以组合发出白光，或通过激发荧光粉发出白光。

LED的外延生长是指应用金属有机化学气相沉积工艺在一定村底材料上生长出特定的单晶薄膜。它是生产LED芯片的核心材料。被广泛用作背光光源的高效蓝光LED的制备中需要在蓝宝石衬底材料上生长GaN单晶膜。其中，Ga来自金属有机源(MO源)如三甲基镓(TMG)；N来自氮源如氨。普通的一级品工业氨(纯度99.8％)不能满足MOCVD中单晶薄膜生长的需求，氨的纯度必需达到99.9999％(6N)或99.99999％(7N)以上，才能生产出合格的GaN外延片，我们把它称作超高纯氨。因此，作为氮源的超高纯氨，作为金属有机源高纯金属有机化合物，和供晶体生长的衬底材料一起组成LED外延片的三大核心材料。

氨中微量杂质尤其是电子形杂质会严重影响单晶薄膜生长，阻止掺杂工艺中形成有效的p-n结，从而影响LED和IC生产制造的品质和良率。作为LED产业链的上游节点外延片的生产的核心技术包括MOCVD设备的制造技术和工艺，氮源和MO源的大规模生产制备技术长期为国外掌握，突破7N超高纯氨的制取技术有助于促进中国本土的LED行业的发展，避免了原材料受限于人。中国是工业合成氨最大生产国，原料充足，工业氨经过氨纯化装置生产的超高纯氨还必需通过钢瓶再提供给用户使用。在钢瓶的充装过程中会造成一定的污染。如何避免超高纯氨在的充装过程引入污染，如何保证以钢瓶形式提供的超高纯 氨的纯度是超高纯氨生产和供给的关键技术之一。常用的高纯氨钢瓶见表1。

表1高纯氨钢瓶参数表

  规格 容积   装量  连接阀门   小钢瓶 40L，47L   22-23kg  CGA660，DISS720   Y型钢瓶 440L   230kg  DISS720   T型钢瓶 944L   480kg  DISS720   ISO槽车 22.5m3   11ton  2”

传统的液氨充装钢瓶方法是采用磁力泵，屏蔽泵或低温液体泵等，但是在充装高纯液氨时会对高纯液氨造成很大的污染，6N的高纯氨通过低温液体泵充装后纯度下降近一个数量级，参见表2。