[发明专利]利用氧化剂氧化木质素制备乙酰丁香酮和香草乙酮的方法无效
申请号: | 201110129679.0 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102295547A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 周永红;杨晓慧;刘红军;张猛 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/27 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 氧化剂 氧化 木质素 制备 乙酰 丁香 香草 方法 | ||
1.一种利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,将氧化剂与木质素在碱性溶液中反应,反应结束后反应液经酸化、抽提、浓缩得到粗产物,经重结晶后再精馏得到香草乙酮和乙酰丁香酮,其特征在于,所述的氧化剂为:对硝基苯基酸、3,5-二硝基苯甲酸、3-硝基水杨酸、5-硝基水杨酸或3,5-二硝基水杨酸的任一种。
2.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,所述的木质素与氧化剂按照质量比20:0.2~1.2的比例投加。
3.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,反应温度为160~200 ℃,反应时间为1~5h。
4.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,所述的木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂型木质素或酶解木质素中的任一种或多种。
5.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,所述的碱性溶液的pH值为10。
6.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,酸化后体系的pH值为4。
7.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,使用氯仿抽提,抽提液浓缩,蒸出的氯仿回收利用。
8.如权利要求1所述的利用氧化剂氧化木质素制备香草乙酮和乙酰丁香酮的方法,其特征在于,重结晶使用的试剂为丙酮、乙醇、乙酸乙酯、石油醚中溶剂的任一种或多种任意比的混合溶剂。
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