[发明专利]一种生产间硝基苯磺酸的方法和设备有效
申请号: | 201110130230.6 | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102786445A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 陈光文;焦凤军;陈毅征 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C309/40 | 分类号: | C07C309/40;C07C303/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 硝基苯 方法 设备 | ||
1.一种生产间硝基苯磺酸的方法,其特征在于:采用微反应加搅拌的联合工艺进行生产加工,其过程为:(1)连续地使三氧化硫纯液体、硝基苯以摩尔比1-2∶1的比例同步通过一微反应器,进行初步磺化反应,微反应器控制温度25-90℃,物料停留时间0.1~10秒;(2)高速流出微反应器的磺化反应产物直接进入搅拌式反应器中,进行保温搅拌再磺化,搅拌时间在1-3小时,再磺化温度90-150℃。
2.根据权利要求1所述生产间硝基苯磺酸的方法,其特征在于:步骤(1)中三氧化硫/硝基苯=1.1-1.5/1(mol),微反应器控制温度为40-60℃,物料停留时间0.1~2秒;步骤(2)中再磺化温度110-120℃,搅拌时间1-2h。
3.根据权利要求1或2所述生产间硝基苯磺酸的方法,其特征在于:经步骤(1)的磺化反应后,主产物间硝基苯磺酸产率45~75%;保温搅拌再磺化后的产物中,原料硝基苯含量低于0.1%和主产物间硝基苯磺酸产率高于92%。
4.一种权利要求1所述生产间硝基苯磺酸的联合设备,包括微反应器和搅拌式反应器,其特征在于:微反应器与搅拌式反应器通过流体管道先后依次串接,微反应器含有原料三氧化硫和硝基苯的混合通道,混合通道当量直径为50-1000μm;搅拌式反应器带有保温或加热构件。
5.根据权利要求4所述的联合设备,其特征在于:其还包括三氧化硫的输送设备,硝基苯的输送设备,并且三氧化硫的输送设备及其配套管道在温度25-40℃的环境下使用。
6.根据权利要求4所述的联合设备,其特征在于:其还包括微通道换热器,并将其集成于微反应器上,或置于微反应器与搅拌式反应器之间的流体管道上,调控初磺化产物温度为90-120℃。
7.根据权利要求4所述的联合设备,其特征在于:其中所述的微反应器内部微通道当量直径为300-500μm。
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