[发明专利]一种赤霉素GA3纯化及其水溶性粉剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂赤霉素GA₃的纯化及复配形成赤霉素GA₃水溶性粉剂的方法。

背景技术

赤霉素是一种广谱植物生长调节剂，为五大植物激素之一。主要用于促进瓜果植物的座果或无核果实的形成，促进叶菜类蔬菜植物的营养体的生长，打破植物种子的休眠，促进种子发育，延缓水果的衰老，起到保鲜作用，用于杂交水稻制种时，可调节花期，促进制种父母本的抽穗，增加有效穗数和粒数，明显提高结实率。从生理效应和应用效果来看，赤霉素作为植物生长调节剂，是其中的GA₃产生明显的作用，而GA₁的存在，则降低了GA₃的纯度，从而影响了GA₃的植物生长调节作用。GA₃和GA₁是同时存在于赤霉素中的一对极性相似的物质，在发酵过程中，由于自溶产物的增加，pH的变化，菌株的差异而导致GA₁的产生，传统的分离方法都无法使GA₁与GA₃有效分离。赤霉素纯品为白色结晶粉末，能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酯等，难溶于煤油、氯仿、醚、苯、水等。干燥状态及酸性条件下较稳定，遇碱易分解。曾有人以乙醇、甲醇、丙酮和酯等为溶剂，对赤霉素GA₃进行重结晶，去除其中的GA₁，但效果都不明显，一次操作收率低，纯度差。专利CN89104019.6公开了采用丁酯等为溶剂对酸化的固体培养基中直接提取赤霉素。专利CN90102217.9公开了以大孔树脂吸附固体培养基中的赤霉素，再采用50~90 %（为质量百分比，下同）丙酮水溶液或60~95 %乙醇水溶液作为溶剂提纯大孔树脂吸附的赤霉素GA₃。专利CN91100074.7公开了采用有机磷或胺萃取剂和磺化煤油组成的有机相萃取赤霉素，用碳酸氢钠水溶液反萃提纯赤霉素GA₃。专利US4814470A采用乙醚和丙酮作为溶剂，而在专利CN2005100496180公开了沸腾的50 %丙酮水溶液为溶剂进行重结晶。

同时，GA₃结构含有四个环，一个内酯环，八个手性碳，二个羟基，二个双键和一个羧基，由于官能团的特殊排列方式以及几个易变化部位的相互牵制，使得它在很温和的条件下就有发生重排或异构化的可能，尤其水溶液为中性或碱性条件。虽然其结晶在常温避光条件下是稳定的，便于运输，且保质期较长，但使用时需先用少量酒精或白酒将其溶解，再按所需浓度兑水稀释，而加水不当又容易再结晶，从而影响药效，给实际应用带来不便。一些复配工艺可以一定程度上提高赤霉素的稳定性和溶解能力。专利CN99109696.7公开了一种将将醇溶性赤霉素和多效唑复配的工艺，能有效提高作物对赤霉素的吸收效果。专利CN90106601.X公开了醇溶性赤霉素与硼酸和尿素等复配工艺，降低了赤霉素用量且还具有一定增产作用。专利CN201010202024公开了赤霉素与润湿渗透剂、分散剂、崩解剂、粘合剂、填料和泡腾剂等进行造粒或压片，形成可在水相中稳定分散的赤霉素复配产品。目前还很少水溶性赤霉素产品制备的报道。在CN2010020224专利中需要造粒和压片等步骤，增加了制备成本，且产品尺寸增加降低了溶解速率，颗粒及片剂溶解的首要推动力是泡腾剂水解形成的分散作用。本发明提供了一种制备水溶性赤霉素GA₃粉剂的方法，该赤霉素GA₃粉剂复配配方中包括GA₃细晶粒、分散剂、pH值调节助溶剂、表面活性剂、保湿剂和抗氧化剂，复配过程仅将各原料简单机械混合即可，不需要造粒和压片等繁琐过程，操作简单，降低制备成本。本发明制备的GA₃复配产品细度均匀、流动性好、在水中溶解迅速、有效成分以分子状态均匀地分散于水中，能充分发挥药效。本发明制备的GA₃复配产品能直接溶于水，用户使用简单便利，且使用的pH值调节助溶剂能保证GA₃在较大的稀释倍数的水溶液中仍能保持稳定的物质结构，利于作物吸收。

发明内容