[发明专利]一种倍率型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110130477.8 申请日: 2011-05-19
公开(公告)号: CN102219202A 公开(公告)日: 2011-10-19
发明(设计)人: 余进;杨洋;赵新兵;周升旺;王以存;张健康;王克玉;李如宏 申请(专利权)人: 中钢集团安徽天源科技股份有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/1397
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人: 阮爱农
地址: 243000 安徽省马*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 倍率 锂离子电池 正极 材料 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种倍率型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法,包括以下步骤:

(1)混合:将铁源、磷源、锂源或磷锂源按照摩尔比Fe:P:Li=1:1:0.9-1.1比例混合均匀;

(2)脱水:将所得到的混合物放置于脱水设备中,在真空或惰性气体保护下,于100℃-400℃进行脱水,脱水时间为0.5-4小时;

(3)熔融浸渍:将脱水后得到的物料,在惰性气体保护下,放入窑炉中利用熔融浸渍法制备得到磷酸铁锂前驱体;

(4)干式研磨:将得到的磷酸铁锂前驱体放入磨机中,在惰性气体的保护下进行一定时间的干式研磨; 

(5)混匀:向研磨后的磷酸铁锂前驱体中加入碳源,并且在惰性气体保护下,进行混匀;碳源的重量/(锂源+磷源+铁源+碳源)的重量=5-15%;

(6)焙烧:将混匀后的磷酸铁锂前驱体在惰性气体的保护下,于窑炉中进行焙烧,得到颗粒细小均匀、振实密度高、倍率性能好的磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的铁源为三氧化二铁、四氧化三铁、磷酸铁、草酸亚铁、高纯度磁铁矿粉、氧化亚铁、醋酸铁中的一种或一种以上;磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、五氧化二磷、磷酸铁中的一种或一种以上;锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、甲酸锂、草酸锂中的一种或一种以上;磷锂源为磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上;脱水设备为真空干燥箱、真空烧结炉、推板窑、网袋窑、回转窑、管式炉、钟罩炉中的任一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上;窑炉为推板窑、网袋窑、回转窑、管式炉、钟罩炉中的任一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中熔融浸渍法工艺参数为:升温速率为5-20℃/min,升温至锂源熔融温度后保温时间为0.5-5小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上;磨机为辊磨机、气流磨、球磨机、振动磨、超细磨机中的任一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的研磨时间为0.5-12小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、纤维素、聚丙烯、聚乙烯、导电炭黑、石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球中的一种或一种以上;惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中的惰性气体为高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气、高纯氖气中的一种或一种以上;窑炉为推板窑、网袋窑、回转窑、管式炉、钟罩炉中的任一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中的焙烧工艺参数为:升温速率为5-15℃/min,保温温度为550-800℃,保温时间为5-12h,物料冷却至20-200℃。

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