[发明专利]一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法无效
申请号: | 201110130594.4 | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102250135A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张国强;王翔;梅龙;席日勇;邱小魁 | 申请(专利权)人: | 安徽硅宝翔飞有机硅新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;D06M13/513;C08K5/544 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 238251 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)硅氢化反应
在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入75-78g的氯烯烃,0.01-0.02%的氯铂酸复合催化剂,再加入130-140g的氯硅烷,反应过程中底温逐渐升高,直至产生一定的回流,保持2-3h反应结束后,分馏,取100℃以上馏分;
(2)醇解反应
在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中,加入280-320g的溶剂,然后在搅拌下,加热反应器,当溶剂回流时,从两个恒压漏斗中分别滴入醇类135-140g和氯硅烷205-215g,不断搅拌维持正常回流,滴完后再回流1h左右,测定氯含量判定反应终点,冷却后,减压蒸馏收集产品;
(3)胺化反应
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中,放入280-320g的有机胺,搅拌加热回流,开始滴加190-210g的醇解后的烷氧基硅烷,滴加速度与回流速度相适应,滴加完毕后保温1.8-2.2h,冷却,过滤,蒸出过量的有机胺,在真空的条件下蒸馏出仲胺基硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的仲胺基硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于所述的氯烯烃选自氯丙烯、氯丁烯、氯辛烯、氯异丁烯、氯异辛烯;所述的氯硅烷选自甲基二氯氢硅、三氯氢硅、二甲基氯氢硅;醇解反应中的溶剂选自正己烷,环己烷,醚类、芳烃类的非极性溶剂;所述的醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇;所述的有机胺选自环己胺、正丁胺、异丁胺、苯胺。
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