[发明专利]聚酰亚胺模塑粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂技术领域，更具体地说，涉及一种聚酰亚胺模塑粉及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺模塑材料是一类具有重要应用价值的高分子材料，具有良好的机械性能、耐热性和耐化学药品性和绝缘性等，被广泛应用于航空、航天、电气、机械、化工和微电子等领域。

聚酰亚胺模塑材料是将聚酰亚胺模塑粉置于模具中，在高温高压下压制成型，得到聚酰亚胺模塑材料，其中，聚酰亚胺模塑粉的质量直接影响着所制备的材料的性能。近年来聚酰亚胺模塑粉得到了广泛的研究，例如，申请号为200810052410.3的中国专利文献报道了一种热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，包括以下步骤：将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4′苯甲酰基)苯加入到氮气保护的有机溶剂中，待二胺完全溶解后，将二酐缓慢加入，得到聚酰亚胺溶液；然后向所述聚酰亚胺溶液中加入甲苯或二甲苯中，带水回流2～10小时，将甲苯或二甲苯蒸尽，再继续回流，得到聚酰亚胺树脂；最后将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇或甲醇中，过滤后再用乙醇或甲醇洗到滤液无色为止，干燥，得到聚酰亚胺模塑粉。但是，该制备方法工艺复杂，且制备得到的聚酰亚胺模塑粉的耐热性较差。

此外，公开号为CN 1428360中国专利文献报道了一种制备聚酰亚胺模塑粉的方法，该方法包括：将聚酰胺酸在5～40℃、脱水剂和催化剂的条件下进行化学亚胺化，然后在50～250℃的条件下经热酰亚胺化，制备得到聚酰亚胺模塑粉。但是，该方法制备得到的聚酰亚胺模塑粉的耐热性较差，不能很好的满足耐高温材料领域的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种耐高温的聚酰亚胺模塑粉及其制备方法。

本发明提供了一种聚酰亚胺，具有式(I)所示的结构：

其中，n为1～10，Ar选自下列1)～6)结构中任意一种或几种：

R选自下列7)～13)结构中任意一种或几种：

相应的，本发明还提供一种聚酰亚胺模塑粉，包括上述技术方案所述的聚酰亚胺。

本发明还提供一种聚酰亚胺模塑粉的制备方法，包括以下步骤：

将二胺、二酐和4-苯乙炔苯酐在有机溶剂中反应，得到聚酰亚胺酸溶液；

向所述聚酰亚胺酸溶液中加入乙酸酐和脱水催化剂反应，得到聚酰亚胺树脂溶液；

将所述聚酰亚胺树脂溶液沉淀、洗涤、干燥处理、粉碎，得到聚酰亚胺模塑粉，

所述二胺为对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷和2，2’-二三氟甲基对二氨基联苯中的一种或几种；

所述二酐为4，4’-联苯二酐、3，4’-联苯二酐、3，3’-联苯二酐、二苯酮四酸二酐和二苯氧醚四酸二酐中的一种或几种。

优选的，所述脱水催化剂为三乙胺或吡啶。

优选的，所述二酐、二胺和4-苯乙炔苯酐的摩尔比为：(1～10)∶(2～11)∶2。

优选的，所述二胺、二酐和4-苯乙炔苯酐在有机溶剂中反应的反应时间为2～10小时。

优选的，所述有机溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜。

优选的，所述二胺、乙酸酐和脱水催化剂的摩尔比为1∶(2～4)∶(0.2～40)。

优选的，所述向聚酰亚胺酸溶液中加入乙酸酐和脱水催化剂反应的反应时间为4～12小时。

优选的，得到聚酰亚胺酸溶液后还包括：

向所述聚酰亚胺酸溶液中加入短切纤维，所述短切纤维包括碳纤维、玻璃纤维、石墨纤维和聚酰亚胺纤维中的一种或几种。

本发明提供一种聚酰亚胺模塑粉及其制备方法，与现有技术相比，本发明以二胺、二酐为反应单体，以4-苯乙炔苯酐为反应封端剂，反应得到聚酰亚胺模塑粉。由于本发明以苯炔基苯酐为封端剂，因此，制备得到的聚酰亚胺模塑粉分子链中具有共轭的芳香大分子结构，从而具有良好的耐高温性能和抗冲击性能。实验结果表明，本发明制备的聚酰亚胺模塑粉的5wt％热失重温度为573℃，抗拉强度为85MPa，冲击强度为19.5KJ/m²。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。