[发明专利]固体酸催化剂从棉粕中提取醋酸棉酚的方法

权利要求书

1.本发明涉及一种以ZrSO₄/HMS固体酸为催化剂从棉粕中提取醋酸棉酚的方法，其特征在于以下步骤：

2.(1)固体酸催化剂的制备：十二胺溶解在水醇比在1∶1-1∶10范围内的溶液中，加入一定量正硅酸乙酯和异丁醇，所得溶液在20℃-80℃的温度范围内老化20-100小时，过滤、干燥后，在600℃的温度下焙烧4小时，制备得到HMS分子筛；配置ZrSO₄水溶液，与HMS分子筛混合并浸渍10-50小时，离心除去上层清液后，烘干得到ZrSO₄/HMS固体酸。

(2)醋酸棉酚的提取：棉粕中提取方法：将粗棉粕粉碎后，加入到3-5倍量60％-80％丙酮溶液中，加入1-3mol/L的H₃PO₄溶液调节pH值，在室温下浸渍8-24小时后，过滤，收集所得丙酮溶液。取所制的棉酚丙酮溶液，加入适量的ZrSO₄/HMS催化剂，加入1-3倍体积的5％浓度的冰醋酸丙酮溶液，在搅拌条件下反应15-150分钟，过滤后，在10℃的温度下静置4小时，用布氏漏斗减压抽滤，将所得晶体用石油醚洗涤直至滤液无色，得到醋酸棉酚。

3.根据权利1所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，HMS分子筛制备采用的模板剂为十二胺，固体酸制备所用金属盐为ZrSO₄，ZrSO₄在HMS分子筛上的负载量为10％-70％。

4.根据权利1所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，在棉酚丙酮溶液中加入ZrSO₄/HMS催化剂质量为溶液质量的1％-10％，5％冰醋酸丙酮溶液的加入量为棉酚丙酮溶液的体积比的1-3倍。