[发明专利]一步合成面心四方结构FePt纳米粒子的方法及其产品无效
申请号: | 201110131694.9 | 申请日: | 2011-05-20 |
公开(公告)号: | CN102218543A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 王浩;郭明玮;汪汉斌 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 向华 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 合成 四方 结构 fept 纳米 粒子 方法 及其 产品 | ||
【技术领域】
本发明属于纳米技术领域。更具体地,本发明涉及一种一步合成面心四方结构FePt纳米粒子的方法,还涉及采用所述方法制备得到的面心四方结构FePt纳米粒子。
【背景技术】
磁性存储发展至今天,人们对其性能尤其是记录容量提出了越来越高的要求。从最初的温彻斯特硬盘,到后来的磁阻磁头、巨磁阻磁头,再到后来的AFC(反铁磁性耦合)存储介质,磁性存储材料记录密度需要不断提高才能满足人们日益增长的需求。为此,美国硬盘制造商希捷公司提出自组织磁性纳米阵列研究,预计其存储密度将达到50T bit/平方英寸,即磁存储介质的理论极限。相对于众多磁存储材料而言,硬磁相的面心四方结构FePt合金,即fct相,拥有最高的磁晶各向异性常数(Ku=7×106焦耳/立方米),同时拥有高矫顽力。因而它非常抗热扰动,是最稳定的磁记录材料。人们普遍认为,它是继现行硬盘材料CoCrPtAu之后的下一代硬盘磁存储材料。
自从2000年IBM华盛顿研究组孙守恒成功用高温有机方法合成自组装纳米磁性FePt阵列以来,后续的研究直到今日就没有停止过。该方法是首先在某些沸点不高的有机溶剂中,合成出化学无序fcc相FePt,再经过通常在高于550℃,甚至高于600℃或700℃的温度下的高温退火,使FePt由fcc相转变为fct相。在高温退火的同时,通常会使纳米颗粒发生不期望的颗粒团聚。为了避免纳米颗粒的团聚,不少研究小组采取掺杂的方法,例如用Au、Ag、Sb等金属掺杂FePt,由于掺杂元素的存在,可以使达到相同相变程度所需的退火温度降低,从而在一定程度上改善了颗粒团聚,然而,这种方法还需要将这个退火温度达到最少400℃,不仅如此,在这种退火温度下得到的纳米颗粒依然存在一定程度的团聚。为了从根本上解决这个问题,国际上一些研究小组提出了克服这种技术缺陷的设想,即一步化学反应合成fct相FePt,但目前获得的纳米粒子相变不充分,且矫顽力不高。为此,本发明人经过大量试验研究,终于完成了一步合成fct相纳米颗粒的方法,这种方法不需要采用任何方式的高温退火处理,且颗粒相变程度高、具有相当高的矫顽力。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的一个目的是提供一种一步合成面心四方结构FePt纳米粒子的方法。
本发明的另一个目的是提供采用所述方法制备得到的面心四方结构FePt纳米粒子。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种一步合成面心四方结构FePt纳米粒子的方法。该方法的步骤如下:
在18-25ml高沸点有机溶剂中,加入0.4-0.6mM乙酰丙酮铂、0.4-0.6mM乙酰丙酮铁、0.3-0.4mM乙酸银、1.4-1.6mM油酸、1.4-1.6mM油胺,混合溶解,再通入惰性气体,以防止反应物氧化,同时有利于除去水蒸气;将整个反应体系加热至沸腾,并保持机械搅拌反应2.5-3.5小时;
然后,将该反应体系冷却至100℃,加入30-50毫升按体积计1∶1的正己烷-乙醇混合液;再装入离心管,以转速3000-5000转/分进行离心分离,移去离心上清液,再往残留物中滴加20-30毫升正己烷,溶解后再加入同体积的乙醇,然后进行离心分离,以同样方式重复操作2-4次;
最后得到分散在正己烷中的残留物,干燥后,再分别采用综合物性测量系统和X射线衍射分析测定其纳米粒子的磁性和结构,确认得到FePtAg纳米颗粒。
根据本发明的一种优选实施方式,所述的高沸点有机溶剂选自十六烷胺、三辛胺或十八烷胺。
根据本发明的另一种优选实施方式,所述的惰性气体选自氮气、氩气或它们的混合物。
根据本发明的另一种优选实施方式,所述惰性气体的流速是3-10ml/分。
根据本发明的另一种优选实施方式,所述的反应体系以10-15℃/分进行加热。
根据本发明的另一种优选实施方式,将整个反应体系加热至320℃。
根据本发明的另一种优选实施方式,所述反应体系保持搅拌反应3.0小时。
根据本发明的另一种优选实施方式,该反应体系以20-30℃/分冷却至100℃。
本发明还涉及采用所述方法得到的面心四方结构FePt纳米粒子,其特征在于它的尺寸是5-10纳米。
根据本发明的一种优选实施方式,它的磁性能是矫顽力达4700Oe-7300Oe。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种一步合成面心四方结构FePt纳米粒子的方法。
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