[发明专利]一种制备Mn3O4纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物的制备领域，具体涉及一种制备Mn₃O₄纳米颗粒的方法。

背景技术

锰锌铁氧体是电子工业的重要元件，广泛地应用于通信、声像设备、开关电源和磁头工业的软磁材料，近些年其消耗量稳步增长，另外，随着电子工业的迅速发展，对软磁铁氧体的质量提出了更高的要求。目前，我国生产的软磁铁氧体大多以分析纯的碳酸锰为原料，但存在很多缺点，例如碳酸锰加热分解时产生大量的CO₂气体，在烧成的软磁原件中易产生微裂纹，严重影响软磁产品的质量。而国外大都采用高纯的Mn₃O₄来生产优质的软磁元件，而国内只有少量的类似生产，这主要是因为国内Mn₃O₄的生产存在一些技术难题，Mn₃O₄主要依赖进口。因此，研制和开发高品质的Mn₃O₄已成为保证优质锌锰铁氧体的关键。在现有技术中，Mn₃O₄的制备方法有很多，按工艺可分Fe-Mn合金法，碳酸锰法，锰盐法，电解金属锰悬浮氧法，水热法，化学沉淀法等。如：中国专利ZL200710179579.2中公开了一种四氧化三锰制备的方法，采用锰矿石浸出液的净化液-硫酸锰溶液为原料，用碳酸(氢)盐作沉淀剂，将硫酸锰中溶液的锰离子沉淀为碳酸锰沉淀物，再在120～800℃下，用空气或氧气将碳酸锰经热氧化分解为含二氧化锰、一氧化锰和碳酸锰等的锰的混合物，然后在800℃～1200℃下将锰的混合物焙烧为四氧化三锰。

其中，碳酸锰法和Fe-Mn合金法需要高温或需要酸碱多次滤洗，过程复杂，且容易引入杂质。而水热法、化学沉淀法和锰盐法存在产量小、废水污染、反应条件苛刻、原料成本高等缺陷。

发明内容

本发明提供了一种低温制备Mn₃O₄纳米颗粒的方法，该方法具有工艺简单、成本低、周期短、低能耗、无污染等优点，适合工业化生产。

一种制备Mn₃O₄纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

1)将醋酸锰(Mn(CH₃COO)₂)或醋酸锰的水合物溶于去离子水配置成醋酸锰重量百分浓度为1％～10％的醋酸锰水溶液；

2)在搅拌下向步骤1)的醋酸锰水溶液中加入氨水，调节pH值至9～10后继续搅拌4小时～10小时，得到含有沉淀的溶液；

3)将步骤2)中含有沉淀的溶液干燥，得到Mn₃O₄纳米颗粒。

为了达到更好的发明效果，优选：

所述的醋酸锰的水合物可选用常用的水合物，如醋酸锰四水合物(Mn(CH₃COO)₂·4H₂O)。

所述的氨水的重量百分浓度为10％～40％。

所述的干燥的温度为30℃～60℃。

所述的搅拌可采用常规的搅拌装置，从便于操作的角度考虑优选磁力搅拌。

本发明具有以下优点：

1、本发明在低温如环境温度下制备Mn₃O₄，无需加热，具有工艺简单、成本低、周期短、低能耗、无污染等优点，适合工业化生产。

2、本发明制备的Mn₃O₄颗粒尺寸为纳米级，并且颗粒分布比较均匀。

附图说明

图1为实施例1所得Mn₃O₄的X射线衍射图谱；

图2为实施例1所得Mn₃O₄的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1

称取3克Mn(CH₃COO)₂·4H₂O置于烧杯中，在烧杯中加入200毫升去离子水得到醋酸锰重量百分浓度为1％的醋酸锰水溶液。用氨水调节醋酸锰水溶液的pH值至9，边滴加重量百分浓度为10％的氨水边磁力搅拌，pH值至9后继续搅拌4小时后得到棕色的浑浊液，然后将烧杯置于烘箱内，经60℃充分干燥后得到产物。