[发明专利]一种顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂无效
申请号: | 201110133604.X | 申请日: | 2011-05-23 |
公开(公告)号: | CN102247853A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 陈国术;陈亿新;陈新滋;王江兵;古凤强;梁海波 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07D305/10 |
代理公司: | 广州市天河庐阳专利事务所 44244 | 代理人: | 胡济元 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺酐常 压气 相加 制备 内酯 催化剂 | ||
1.一种顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯用的催化剂,该催化剂由10~49w%CuO、10~50w%ZnO和22~79w%Al2O3-TiO2-活性炭共混物组成,其中Al2O3-TiO2-活性炭共混物由21~80w%Al2O3、10~50w%TiO2和10~49w%活性炭组成,且由以下方法制备得到:
(1)将Cu(NO3)2·3H2O和Zn(NO3)2·9H2O溶解在去离子水中,加入Al2O3-TiO2-活性炭共混物,70℃下搅拌1小时,其中Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·9H2O和Al2O3-TiO2-活性炭共混物的重量比为Cu(NO3)2·3H2O∶Zn(NO3)2·6H2O∶Al2O3-TiO2-活性炭共混物=13~61∶16~76∶9~32;
(2)在60~80℃下,缓慢加入0.1~1mol/L的沉淀剂水溶液,搅拌混合,直到体系的pH值为6~8沉淀结束,其中所述的沉淀剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH、NH4HCO3中的一种或两种以上;
(3)沉淀陈化12小时,过滤、洗涤;120℃下干燥12小时,450℃下焙烧3小时,得到所述的催化剂;
其中,所述的Al2O3-TiO2-活性炭共混物由以下方法制备:
将TiCl4用稀盐酸稀释,加入Al(NO3)3·9H2O和100~200目的活性炭粉末,70℃下搅拌1小时,其中TiCl4、Al(NO3)3·9H2O和100~200目的活性炭重量比为TiCl4∶Al(NO3)3·9H2O∶100~200目的活性炭=10.1~42.5∶33~121.3∶4.7~20.1;在70℃下,缓慢加入0.5mol/L的Na2CO3水溶液,搅拌混合,直到体系的pH值为6~8沉淀结束;沉淀陈化12小时,过滤、洗涤,在130℃下干燥12小时,研磨成100~200目的粉末,在500℃下灼烧3小时,得到所述的Al2O3-TiO2-活性炭共混物。
2.权利要求1所述的顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯用的催化剂,其特征在于,所述的催化剂由20~45w%CuO,20~40w%ZnO和40~60w%Al2O3-TiO2-活性炭共混物组成。
3.权利要求1所述的顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯用的催化剂,其特征在于,所述的沉淀剂为Na2CO3。
4.权利要求1至3其中之一所述的顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯用的催化剂,其特征在于,所述的Al2O3-TiO2-活性炭共混物最佳组成为40~60w%的Al2O3、20~40w%的TiO2和20~40w%的碳。
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