[发明专利]一种硫酸庆大霉素生产脱色方法

说明书

技术领域

 本发明属于医药化工技术领域，特别是涉及一种在硫酸庆大霉素生产过程中的新的脱色方法。

背景技术

目前，生产硫酸庆大霉素在精制脱色的过程中，活性炭用量大，每十亿庆大霉素需消耗1Kg活性炭，并且活性炭使用后即废弃，造成污环境染和脱色成本高居不下。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种新型硫酸庆大霉素生产脱色方法，以降低废弃活性炭污染和生产成本。

本发明的另一目的是提供一种在所述脱色方法中使用的硫酸庆大霉素脱色装置。

为达到本发明的一个目的，本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法是在硫酸庆大霉素生产中采用冷过滤结合活性炭纤维吸附塔脱色的方法，该方法是庆大霉素转盐液经低温过滤掉大分子蛋白和大分子色素后，采用活性炭纤维塔加热吸附脱色，脱色后的硫酸庆大霉素溶液经喷雾干燥制得成品硫酸庆大霉素。

为此，本发明所述硫酸庆大霉素生产脱色方法，具体包括以下步骤：

①、将庆大霉素转盐液冷却至3℃～7℃，用孔径为16～30um滤器过滤，滤液效价为200000～300000u/ml，滤液在460nm处透光度为10%～20%之间；

②、将上述滤液从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为1kg：20～30L，加热至55℃～60℃保温30～60min；或者将上述滤液加热至55℃～60℃后从下往上压入活性炭纤维吸附塔使滤液缓慢浸透活性炭纤维，活性炭纤维与滤液比例为1kg：20～30L，55℃～60℃保温30～60min；将上述进入吸附塔的滤液用压缩空气压出得备用液A；

③、将纯化水从下往上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，至洗涤液中硫酸庆大霉素效价在1000u/ml以下，得备用液B；

④、将备用液A与含硫酸庆大霉素效价较高的备用液B合并使效价在150000～170000u/ml之间，在460nm处透光度为92%以上，其余洗涤液留于下一批次洗涤套用；

⑤、将上述合并后的液体经喷雾干燥后得硫酸庆大霉素成品；

⑥、脱色后，首先将pH值2.5～3.0的65℃硫酸溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，洗涤回收活性炭纤维中的硫酸庆大霉素，然后用压缩空气压出，如此洗涤3次，第3次洗涤液中硫酸庆大霉素效价在500u/ml以下，合并3次洗涤液，按常规硫酸庆大霉素生产工艺操作（用氢氧化钠溶液调pH后再进行阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，浓缩，转盐脱色，喷雾干燥等工艺步骤）得到成品硫酸庆大霉素，可回收相当于正常批次产量4%左右的硫酸庆大霉素；

⑦、对经过步骤⑥处理过后的活性炭纤维，用0.3Mpa蒸汽在吸附塔从上至下以10BV/h流速进行30min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；

⑧、对经过步骤⑦处理过后的活性炭纤维，再用15％氢氧化钠溶液从下至上压入吸附塔至浸满活性炭纤维，以2BV/h流速进行45min冲洗，然后用压缩空气把液体压出顶净；最后用纯化水冲洗至pH值6～8之间，吸附塔内的活性炭纤维可累计使用50次后废弃。

上述的庆大霉素转盐液冷却后采用陶瓷滤器或滤布过滤，孔径为16～30um；所采用的活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维，其比表面积在1800～2200m²/g之间。

为达到本发明的另一个目的，本发明在所述脱色方法中使用的硫酸庆大霉素脱色装置具有塔体，塔体呈筒形；在塔体外设有夹套，在夹套上开设有循环加热管道连接口；在塔体内部的上、下两端分别设有过滤层；在塔体内部填充有活性炭纤维毡；在塔体上、下两端分别连接有封头，其中上端封头上开设有压缩空气入口、出料口A、取样口A、液面计上端接口，下端封头上开设有进料口、出料口B、取样口B、液面计下端接口；所述液面计上端接口与液面计下端接口之间连接液面计。

所述上、下端封头与塔体之间分别通过法兰盘紧固连接；所述上、下端过滤层相应地设在上、下端封头与塔体之间的法兰盘内，且与法兰盘之间采用可拆卸连接方式；所述过滤层为三层复合结构，自上而下分别是上层筛板、滤布、下层筛板。

所述上、下层筛板为圆盘状，在其上布满8～12mm的圆孔。

所述活性炭纤维毡由活性炭纤维构成，活性炭纤维比表面积为1800m²/g～2200m²/g，压实填充满塔体。

所述液面计为玻璃管液面计。