[发明专利]多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法无效
申请号: | 201110133968.8 | 申请日: | 2011-05-23 |
公开(公告)号: | CN102250353A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 杨士林;王博 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C02F5/12 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组分 蒸发 结晶 共聚 改性 合成 天冬氨酸 衍生物 方法 | ||
1.多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于多组分蒸发溶剂共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,按以下步骤进行:一、前处理:将L-天冬氨酸与L-丝氨基酸混合后溶于蒸馏水中,制成混合溶液,将混合溶液在200℃下加热搅拌至液体全部蒸发,析出固体,然后将固体于80℃恒温烘箱中干燥至恒重,制得样品;二、取步骤一制备的样品进行加热升温至180~240℃,加热速度为2~4℃/min,然后在搅拌速度为50~100r/min的条件下反应1~6h,得到聚琥珀酰亚胺衍生物;三、将聚琥珀酰亚胺衍生物冷却至室温后,逐滴加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液,至pH值为10~12,得到聚天冬氨酸钠盐溶液;四、向聚天冬氨酸钠盐溶液中滴加质量浓度为10%的盐酸溶液,至pH值为3~3.5,然后再滴加无水乙醇,直至沉析得到棕褐色粘性沉淀,静置12~14h后去除上清液,将粘性沉淀置于烘箱中,于120℃恒温干燥至恒重,即得到聚天冬氨酸衍生物;其中步骤一所述混合溶液中L-天冬氨酸的质量浓度为50%~90%,混合溶液中L-丝氨基酸的质量浓度为10%~50%。
2.根据权利要求1所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤一所述混合溶液中L-天冬氨酸的质量浓度为90%。
3.根据权利要求1或2所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤一所述混合溶液中L-丝氨基酸的质量浓度为10%。
4.根据权利要求3所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤二中取步骤一制备的样品进行加热升温至200~220℃。
5.根据权利要求4所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤二中加热速度为3℃/min。
6.根据权利要求5所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤二中在搅拌速度为80r/min的条件下反应4h。
7.根据权利要求6所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤三中至pH值为11。
8.根据权利要求7所述的多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于步骤四中至pH值为3.2。
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